Resenha: A Recristalização

FACULDADE EDUCACIONAL DE ARAUCÁRIA

RECRISTALIZAÇÃO

Araucária

2013

FACULDADE EDUCACIONAL DE ARAUCÁRIA

Caroline B. Francisco

Edilaine de J. Andrade Meri

Wellington de M. Silveira

RECRISTALIZAÇÃO

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Araucária

2013

INTRODUÇÃO

 A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. 

 Devemos diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente conseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.

 A dissolução de uma substância sólida à temperatura e pressão determinadas em urna certa quantidade de solvente é limitada. Se a substância sólida está em excesso, forma-se uma solução saturada e estabelece-se um equilíbrio dinâmico entre as partículas da solução e as partículas do estado sólido.

A concentração de solução saturada à temperatura e pressão determinadas, é um valor constante e característico para cada substância e denomina-se solubilidade. A solubilidade se expressa, pelo número de partes em peso da substância seca contida em partes em peso do solvente numa solução saturada à pressão e temperaturas fixas.

 Na prática, a solubilidade das substâncias líquidas e sólidas depende da temperatura, visto que seu volume não varia consideravelmente em função da pressão. Esta dependência pode ser expressa graficamente na forma de curva de solubilidade.

APLICAÇÕES

 A cristalização é uma operação muito antiga. Desde a antiguidade que a cristalização do cloreto de sódio a partir da água do mar é conhecida. Também no fabrico de pigmentos se usa, desde os tempos antigos, a cristalização. Hoje em dia, a cristalização industrial surge no fabrico de sal de cozinha e açúcar, no fabrico de sulfato de sódio e de amónia para a produção de fertilizantes, no fabrico de carbonato de cálcio para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos, no fabrico de ácido bórico e outros compostos para a indústria de inseticidas e farmacêuticas, entre muitos outros processos industriais.

MATERIAIS E MÉTODOS EXPERIMENTAIS

Materiais

• Proveta de 100 ml
• Béquer de 100 e 250 ml
• Funil de vidro com haste
• Placa de petri
• Bastão de vidro
• Papel filtro
• Tela de amianto
• Bico de Bunsen
• Base de ferro
• Tripé
• Anel de ferro
• Balança analítica

Reagentes

• Ácido benzoico
• Enxofre
• Mistura 1:1 de ácido benzóico e enxofre

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Colocou-se aproximadamente 0.5 g de ácido benzóico  em um béquer de 100 ml
2. Adicionou-se aproximadamente 15 ml de água fria e misturou-se bem e observou-se.
3. Aqueceu-se a mistura e observou-se
4. Repetiu-se os três itens anteriores para o enxofre
5. Pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais  ácido benzoico (1:1) em um papel manteiga e transferiu-se para um béquer de 250 ml
6. Adicionou-se 100 ml de água destilada fria e misturou-se bem
7. Aqueceu-se a mistura usando o bico de Bunsen ,agitando-a de tempo em tempo, com o auxilio do bastão de vidro
8. Quando começou-se a ebulição, colocou-se o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer, isso foi feito para aquecer o funil
9. Enquanto se aquecia o funil ,preparou-se um papel de filtro pregueado para a filtragem da solução quente
10. Colocou-se o papel de filtro no funil, se adaptá-lo com água
11. Retirou-se a mistura em ebulição e filtrou-se imediatamente
12. Recolheu-se o filtrado em outro béquer de 250 ml
13. Após a filtração se completou-se e deixou-se – béquer com o esfriado em repouso, observou-se o que acontecia quando a solução vai se esfriando .Acelerou-se o resfriamento colocando o filtrado sobre um banho de gelo.
14. Preparou-se a montagem para uma nova filtração, desta vez uma filtração simples ,em funil com haste e sem usar de filtro pregueado .pesou-se o filtro antes
15. Filtrou-se a mistura com os cristais formados no item 13 e lavou-se com pequena quantidade de água fria
16. Estendeu-se o papel filtro sobre uma placa de petri e secou-se os cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100°C
17. Depois de seco pesou-se os cristais
18. Anotou-se o peso encontrado e calculou-se a porcentagem de ácido benzóico recuperado.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

No presente relatório obtiveram-se os seguintes resultados:

Após colocar 0,5g de acido benzoico em um béquer, e adicionar água, observou-se que o acido benzoico é pouco solúvel em agua, pois o mesmo gera um anidrido apolar.

Quando realizado o mesmo processo para o enxofre observou-se que o enxofre trata-se de uma substancia apolar, sendo então nenhum pouco solúvel em agua.

No processo de recristalização feito com a mistura de 1g do acido benzoico e 1g de enxofre, com 100 mL de agua, e levamos pra o bico de Bunsen para o aquecimento, e logo após filtrado pesou-se o papel filtro com massa de: 1,2900g e colocou-se o filtrado no mesmo. Levou-se para a estufa à 50ºC para secagem dos cristais, após feito isso pesou-se os cristais obtendo-se então a massa final de: 1,636g.