SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO – UFMT

INSTITUTO DE CIÊNCIA EXATAS E DA TERRA – ICET

CAMPUS CUIABÁ

                        

AULA PRÁTICA III: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2

CUIABÁ – MT

2016

1. INTRODUÇÃO

O níquel é um metal de transição que em temperatura ambiente se apresenta na forma sólida, sua estrutura cristalina pura é cúbica de face centrada, ainda em seu estado fundamental apresenta-se em uma cor branco-  prateada. É um bom condutor de eletricidade e calor, além disso é um metal dúctil, entretanto de difícil obtenção e manuseio. Suas principais fontes de extração são através da mineração, sendo encontrado geralmente associado a outros minérios e em fragmentos de meteoritos.

O elemento em si foi isolado pela primeira vez em 1751, o metal possui como característica marcante a capacidade de se transformar em um imã quando em contato com campos magnéticos, e é bastante resistente a corrosão desta forma é bem usado como revestimentos e ligas metálicas que manejam flúor e fluoretos (espécies extremamente oxidantes), muitas outras utilizações deste podem ser empregadas na indústria, tais como vistas no gráfico abaixo:

[pic 1]

Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2+, o mais comum. O íon Ni2+ encontra-se coordenado às moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, como podemos ver na Figura 1 a seguir:

[pic 2]

Figura 1: Íon complexo hexaquaníquel (II)

O níquel possui uma vasta química de coordenação, com compostos que variam do Ni- ao Ni4+, tais compostos influenciam muito no desenvolvimento da química de coordenação. A reação para a formação do complexo de hexaaminoníquel(II), é baseada na troca das moléculas de água da hexaquaníquel(II) por moléculas de amônia em um complexo octaédrico, como é possível ver na reação I balanceada a seguir:

[Ni(H2O)6]2+(aqu) + 6NH3(aqu) → [Ni(NH3)6]2+(aqu) + 6H2O

Temos também que o cloreto de hexaaminoníquel(II), o [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido cristalino de cor azul-violeta que apresenta uma estrutura cristalina cúbica simples e de fácil solubilização em água e em soluções que contém amônia, mas é insolúvel em soluções de amônia concentrada, álcool e éter. Sabe-se também que em aquecimento este complexo decompõe-se liberando NH3(g) e transformando-se em um sólido cristalino de cor verde, bem como em solução aquosa, mudando sua cor de azul- violeta para verde ao aquecer-se.

Uma das formas de obter-se o cloreto de hexaaminoníquel(II) é através da reação entre uma solução concentrada de amônia e cloreto de níquel (II), conforme a reação II, também balanceada:

NiCl2 . 6H2O + 6NH3(aqu) → [Ni(NH3)6]Cl2  + 6H2O

A coordenação do cloreto de hexaaminoníquel(II), fica como a vemos na Figura 2, as aminas ligadas ao níquel em um complexo octaédrico, onde a nuvem eletrônica externa se liga aos ânions cloreto.

[pic 3]

1. OBJETIVO

A pratica a seguir tem como objetivo central, a obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2  cloreto de hexaaminoníquel(II) por meio das reações balanceadas I e II, bem como caracterizar as espécies presentes no produto por meio de técnicas qualitativas.

1. MATERIAIS E REAGENTES

3. 1 Materiais:

• Béquer de 50 mL
• Proveta de 10  mL;
• Balança;
• Espátula;
• Vidro de relógio;
• 3 Tubos de ensaio e um suporte;
• Conta-gotas;
• Centrífuga;
• Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'água);
• papel tornassol vermelho e azul;
• Banho de gelo.

3.2 Reagentes e indicadores

• NiCl2.6H2O p.a.;
• NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);
• NH4Cl p.a.;
• ÁLcool etílico;
• Éter etílico;
• Solução alcoólica de dimetilglioxima

1 % m/v;

• Solução 0,10 mol/L de AgNO3 ;
• Solução 3 mol/L de HNO3 ;
• Solução 1,0 mol/L de NaOH;
• Água destilada.

1. PARTE EXPERIMENTAL

Parte I: Síntese do complexo [Ni(NH3)6]Cl2

Primeiramente, preparou-se uma solução amoniacal de NH4Cl. E para tal, mediu-se 2,5 mL de NH4OH concentrado na proveta e o colocou em um béquer. Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução. Transferiu-se para uma proveta e completou-se o volume para 5 mL com NH4OH conc. Deixou-se esta solução em repouso até o momento do uso, tampada-o com um vidro de relógio.

Em seguida, pesou-se 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocou-o em um béquer pequeno e adicionar água destilada gota a gota em agitação, até dissolver todo o sal. Adicionou-se gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia. Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início. Deixou-o em repouso por 15 minutos em banho de gelo até a formação de cristais.