Síntese e Caracterização do Complexo Cloreto de Hexaaminníquel

1. INTRODUÇÃO

Os elementos químicos do bloco d podem formar compostos de coordenação (compostos eletricamente neutros), que por sua vez são formados de pelo menos um complexo (espécie formada por um íon metálico central, rodeado por outros íons em solução), e são amplamente utilizados na química para analises, dissoluções de íons, na eletrodeposição de metais e na catálise de reações. [1]

O níquel é um metal branco prateado, que não perde o brilho, não reage com o ar ou com a água à temperatura ambiente, mas, se aquecido ao ar, perde o brilho, e ao rubro, reage com vapor d’água. É inerte na forma maciça, levemente duro, maleável, resistente a corrosão; metal de transição pertencente ao grupo 10 da tabela periódica. [2]

 Possui relativa resistência à oxidação e à corrosão, é mais duro que o ferro e forma ligas, de diversas utilizações na indústria, para melhorar as propriedades   da maioria dos metais a que se associa. Ao todo, mais de três mil ligas de níquel encontram aplicação industrial ou doméstica. Cerca de metade da produção do metal é utilizada em ligas de ferro.  Os compostos de níquel são úteis na proteção de materiais, em forma de niquelados, e na fabricação de polos elétricos em cubas eletrolíticas, catalisadores, esmaltes e recipientes de armazenamento dos derivados de petróleo. [3]

Os elementos de transição têm elevada tendência a formar complexos, tendo em vista que formam íons pequenos de carga elevada, com orbitais vazios de baixa energia, capazes de receber pares isolados de elétrons doados por outros grupos ou ligantes. [2]

Assim, como um elemento de transição, o níquel possui uma tendência muito grande em formar complexos de coordenação com bases de Lewis, ou seja, com grupos capazes de doar um par de elétrons. Esses grupos, denominados ligantes, podem ser uma molécula neutra como o NH3 ou íons tais como Cl- ou CN-. [2]

Em solução aquosa o estado de oxidação +2 do nível é o mais importante, onde o íon Ni (II) encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde, quando em contato com esses outros ligantes, ocorrem reações de substituição das moléculas de água pelos ligantes.[3] A formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel (II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um exemplo que resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônio no íon complexo [Ni(H2O)6]. Observa-se pela reação abaixo:

[Ni(H2O)6]2+ (aq) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l) 

O cloreto de hexaaminoníquel, [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido, cujos cristais possuem coloração azul-violeta, que possui estrutura cristalina cúbica que é solúvel em água e em solução aquosa de amônia, contudo insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. O cloreto de hexaaminoníquel (II) decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3, transformando-se em um sólido de cor verde. Em solução aquosa, o mesmo acontece, mudando de azul-violeta para verde, ao aquecer. [3] Obtém-se o [Ni(NH3)6]Cl2 pela reação entre amônia concentrada e solução de cloreto de níquel (II), cuja reação de formação é dada pela abaixo:

NiCl2 .6H2O(s) + 6NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) 

Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é usado o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) e usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marrom avermelhado de cromato de prata (Ag2CrO4), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos.

O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores.[4]

O objetivo deste trabalho foi a síntese e caracterização do complexo cloreto de hexaaminníquel (II) via análises químicas qualitativas.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1. Materiais e Reagentes

• Acetona
• Água destilada
• AgNO3 0,1 mol L-1
• Balança analítica
• Banho de gelo
• Béquer 25 e 100 mL
• Bureta
• Chapa de aquecimento
• Erlenmeyer 125 mL
• Espátula
• Etanol
• Éter etílico
• Funil de Buchner
• Kitassato
• NH4Cl
• NH4OH concentrado
• NiCl2 6H2O
• Papel de tornassol vermelho
• Pipeta 5 e 10 mL
• Proveta 25 mL
• Rolha
• Solução de Cromato de potássio 10%
•  Solução de DMG 1% em etanol
• Solução de Nitrato de prata 0,01 mol L-1
• Solução de cloreto de sódio 0,01 mol L-1
• Tubos de ensaio

1. Procedimentos

Parte 1: Sintese do [Ni(NH3)6]Cl2

Mediu-se 2,5 mL de NH4OH concentrado em um béquer, onde foi adicionado e dissolvido (até saturação) o NH4Cl. Esta solução foi transferida para uma proveta e completou com água até 5 mL.

Foram pesados XXXg de NiCl2 e foi dissolvido em quantidade suficiente de água destilada. Na capela, adicionou-se gradualmente 10 mL de solução concentrada de NH4OH. A béquer reacional foi resfriado em água corrente. Após o resfriamento, foi adicionado 5 mL da solução amoniacal preparada anteriormente. A solução foi deixada em banho de gelo por 15 minutos.