Técnicas Laboratoriais em Química

Licenciatura em Química

Técnicas Laboratoriais em Química

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Ano Letivo 2018/2019

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Objetivo

Este trabalho prático tem como objetivo fazer duas destilações diferentes, a destilação simples e fracionada utilizando uma solução igual para as duas técnicas.

Introdução

Para analisar a composição de uma certa amostra resultante de uma mistura de substâncias, é preciso separar os seus componentes por métodos físicos e identificar cada substância presente.

A destilação é uma das técnicas físicas comuns de separação, onde utiliza as diferenças de pontos de ebulição para separar as misturas, assim os componentes de uma mistura vaporizam-se em temperaturas diferentes e condensam-se.

Existem dois tipos de destilação, a destilação simples e fracionada. Ambas as destilações servem para separar misturas homogéneas de dois líquidos ou também para a separação de um sólido que se encontra dissolvido num líquido (mistura de água e sal).

Contudo, a destilação simples é usada para separar um líquido de baixo ponto de ebulição de um sólido dissolvido ou de um líquido com ponto de ebulição muito mais alto. Quando a solução é aquecida, o líquido de baixo ponto de ebulição ferve, condensa-se no tubo com água (o condensador) e é retirado para um frasco coletor.

A destilação fracionada usa o método de redestilação contínua para separar misturas de líquidos que têm pontos de ebulição próximos, como a água e a acetona. A mistura é aquecida e o líquido mais volátil sai primeiro para o frasco coletor. Deste modo, a destilação fracionada torna-se mais eficaz quando temos substâncias que não diferem muito nos seus pontos de ebulição.

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Procedimento Experimental

Material e equipamento:

• Balão de fundo redondo de 100 mL
• Cabeças de destilação
• Coluna de Vigreux
• Condensador de Liebig
• Adaptadores
• Termómetro
• 2 provetas de 50 mL
• Esferas de ebulição (cerca de 6)
• Suporte universal
• Garras
• Manta de aquecimento

Reagentes:

Líquidos para destilar – mistura de acetona/água

Acetona:

É um líquido inflamável que pode provocar irritações oculares, deste modo devemos trabalhar na hotte, utilizar óculos de segurança e bata.

Parte A – Destilação simples de uma mistura de acetona e água

1. Medir 50 mL da mistura a destilar para uma proveta, transferir para um balão de destilação e juntar algumas esferas de ebulição
2. Proceder à montagem e verificar se todos os esmerilados estão bem ajustados. Verificar que o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
3. Abrir a torneira da água de refrigeração do condensador de Liebig e regular o caudal de modo que a pressão de água não faça as borrachas saltarem fora da torneira ou das junções.
4. Aquecer o balão lentamente, com o botão de controlo da manta na posição 1, de modo que a condensação se dê à medida de uma gota por segundo. Destilações mais rápidas conduzirão a uma má separação e portanto a maus resultados.
5. Ler no termómetro e registar a temperatura a que se forma a primeira gota de destilado
6. Repetir a leitura das temperaturas de 1 em 1 mL de destilado recolhido
7. Quando toda a acetona tiver sido destilada, mudar da posição 1 para a posição 2 na manta de aquecimento
8. Quando se tiver recolhido cerca de 40 mL de destilado interromper o aquecimento para suspender a destilação mas não desligue imediatamente a água de arrefecimento do condensador.

Parte B – Destilação fracionada de uma mistura de acetona e água

1. Medir 50 mL da mistura a destilar para uma proveta, transferir para um balão de destilação e juntar algumas esferas de ebulição
2. Proceder à montagem e verificar se todos os esmerilados estão bem ajustados. Verificar que o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de circulação do destilado.
3. Abrir a torneira da água de refrigeração do condensador de Liebig e regular o caudal de modo que a pressão de água não faça as borrachas saltarem fora da torneira ou das junções.
4. Aquecer o balão lentamente, com o botão de controlo da manta na posição 1, de modo que a condensação se dê à medida de uma gota por segundo. Chama-se à atenção para o facto da velocidade de aquecimento ser fundamental para a boa execução do trabalho, pois um bom equilíbrio entre o líquido e o vapor só é obtido após longo contacto entre eles e, para isso, o aquecimento deve ser lento. Também para a obtenção de bons resultados, a coluna de fracionamento não deve perder muito calor por irradiação. Assim normalmente para temperaturas superiores a 50°C a coluna deve ser isolada com folha de alumínio
5. Anotar a temperatura do vapor quando se formar a primeira gota de destilado e, continuar a efetuar leituras da temperatura do vapor à medida que se vão formando frações, de 1 mL de destilado
6. Ter o cuidado de não deixar levar o balão á secura, retirando o aquecimento quando o volume de liquido na proveta de recolha for 40 mL. Esperar uns minutos até não se formarem mais gotas de destilado e só depois disso deverá fechar a água de refrigeração do condensador

Montagem do equipamento:

Destilação simples

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Destilação fracionada

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Resultados/Discussão de resultados

Feitas as montagens e o processo descrito acima obtemos os seguintes valores transformados nos gráficos abaixo:

Resultados experimentais de (T (°C)/V (mL)) da experiência laboratorial de separação de uma solução de acetona e água pelos diferentes processos.

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