Volumetria de oxirreducao

UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARAÚ-UVA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA-CCET

CURSO DE QUÍMICA BACHARELADO

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

PROF° : MURILO SÉRGIO DA SILVA JULIÃO

ALUNAS: HANANEEL ANDERSON E ELIZANGELA SOUSA

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO E DETERMINAÇÃO DE FERRO POR VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO (PERMANGANIMETRIA)

SOBRAL-CE

MARÇO/2015

1. Introdução

As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e a sua popularidade ultrapassa a das titulações ácido-base. Provavelmente, a diferença mais significativa entre elas é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação. As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Muitas reações de oxirredução se processam em uma série de etapas, então, a equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermediárias são muito reativas e podem provocar reações paralelas ou induzidas indesejáveis. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. A maioria dos indicadores usados nas titulações de oxirredução é sensível a mudanças no potencial da solução de titulação e não à concentração de um reagente ou produto. Além do mais, o potencial é uma função logarítmica da concentração de reagentes e produtos da titulação. Por essa razão, as curvas das titulações de oxirredução são traçadas colocando o potencial do sistema versus o volume do titulante adicionado, em cada ponto da titulação. A posição, o desenvolvimento e a forma das curvas de titulação de oxirredução estão relacionados com as características das reações envolvidas. As reações desse tipo de titulação podem ser classificadas em duas categorias principais, cada uma das quais com certas características particulares.

1. Objetivos

Familiarização dos estudantes com procedimentos práticos da volumetria de Óxido-redução.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Materiais utilizados

• Erlenmeyer 250 ml
• Balão Volumétrico de 500 ml
• Béquer de 100 ml
• Bastão de Vidro
• Bureta de 50 ml
• Chapa aquecedora 
• Pipeta Volumétrica de 5 ml
• Balança Analítica

Reagentes

• Oxalato de Potássio (Na2C2O4)
• KMnO4
• H2SO4 1:8 
• H2O diluída

Preparo e Padronização da Solução de KMnO4 0,10 N

1. Preparação de solução 0,1N de KMnO4.

1º – Pesou-se 1,6003g de permanganato de potássio diretamente em um Béquer.

2º – Dissolveu-se o permanganato de potássio em 100 ml de água destilada.

3º – Transferiu-se quantitativamente, com o auxílio de um bastão de vidro esta solução para um balão volumétrico de 500 ml.

4º – Completou-se o volume com água destilada para 500 ml e homogeneizou a solução.

1. Padronização da solução 0,1N de KMnO4.

1º – Pesou-se em 2 erlenmeyers respectivamente as seguintes massas, 0,2503g e 0,2501g de oxalato de sódio.

2º – Dissolveu-se cada amostra de oxalato de sódio em 70 ml de água destilada.

3º – Acrescentou-se 15 ml de H2SO4 1:8 em cada amostra.

4º – Os erlenmeyers foram colocados em uma chapa aquecedora, um por vez, a fim de aquecer a uma temperatura entre 80º – 90ºC.

5º – Titulou-se à quente com KMnO4 até que houvesse o aparecimento de uma coloração rósea persistente, sendo os seguintes volumes gastos,  38,0 ml e 37,5 ml.

Determinação da Pureza do Sulfato Ferroso Amoniacal

1º – Foi entregue uma amostra de sulfato ferroso amoniacal {FeSO4(NH4)2SO4.6H2O) para cada dupla já acidificada com H2SO4 0,5 mol/L.

2º - Completou-se o balão de 100 mL da amostra até o menisco, e retirou-se duas alíquotas de 25,0 mL cada.

3º - Transferiu-se a alíquota com o auxilio de uma pipeta para um erlenmeyer, juntou-se 5,0 mL de H3PO4 a 85%.

4º - Titulou-se com a solução padronizada de KMnO4 0,1 N até o aparecimento de uma coloração rósea persistente, sendo gasto 2,5 ml.

5º - Repetiu-se os procedimentos 3 e 4 para a segunda alíquota, sendo gasto 2,6 ml de KMnO4.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A reação ocorrida é:

2 Na+  +  C2O42-  +  2 H+ → H2C2O4  + 2 Na+

2 MnO4-  + 5 H2C2O4 +  6 H+  → 2 Mn2+  +  10 CO2 +  8 H2O

        

Cálculo do fator de correção

N° de eq. de Na2C2O4 = M.M/2

N° de eq. de Na2C2O4 = (133,996 g.mol-1) /2 = 66,998 eq.

Média das massas de oxalato de sódio pesadas = (0,2503g + 0,2501g) /2

Média das massas pesadas = 0,2502 g

Média dos volumes gastos de KMnO4 = (38,0 mL + 37,5 mL) /2

Média dos volumes gastos de KMnO4 = 37,75 mL