Padronização De Soluções ácidas E básicas

Relatório 10: Padronização de soluções Ácidas e Básicas

Introdução

A análise volumétrica consiste na determinação quantitativa da concentração desconhecida de uma solução, utilizando uma solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão).

A operação de adição de uma solução (titulante) sobre a outra (titulada) usando uma bureta é conhecida como titulação. A reação que ocorre entre a solução padrão e a solução de concentração desconhecida precisa ser acompanhada até o seu final. O ponto em que ocorre o término da titulação chama-se ponto de equivalência ou ponto final teórico (ou estequiométrico). O final da titulação pode ser identificado por alguma mudança visual, produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador.

O ponto em que a mudança visual ocorre é chamado de ponto final da titulação. Numa titulação ideal, o ponto final visível coincide com o ponto final estequiométrico ou teórico. Na prática, no entanto, ocorre uma diferença muito pequena, que representa o erro da titulação.

O indicador e as condições experimentais devem ser selecionadas de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível.

Para poder ser empregada em análise volumétrica, uma reação deve satisfazer às seguintes condições:

1. Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a substância, a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas.

2. A reação deve ser praticamente instantânea ou proceder com grave velocidade. ( A maioria das reações iônicas satisfaz esta condição). Em alguns casos, a adição de um catalisador aumenta a velocidade da reação.

3. Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo à alteração de alguma propriedade física ou química da solução no ponto de equivalência.

4. Deve haver um indicador que, por suas mudanças de propriedade físicas ( cor ou formação de precipitado), defina nitidamente o ponto final da reação. Se não houver um indicador visível para a identificação do ponto de equivalência, devem-se usar métodos instrumentais.

Os métodos volumétricos são de alta precisão ( uma parte em 1000 ). Requerem aparelhagem mais simples e são, geralmente, executadas com rapidez. As análises volumétricas têm os seguintes requisitos:

1. Recipiente de medidas calibrados, incluindo buretas e pipetas;

2. Substâncias de pureza conhecida para a preparação de soluções padrões;

3. Um indicador visual ou um método instrumental para se detectar o ponto final da reação.

Classificação das reações em análise volumétrica

As reações empregadas na análise volumétrica recaem em duas classes principais:

1) Aquelas em que nenhuma mudança de estado de oxidação ocorre; esta são dependentes da combinação de íons.

2) Reações de oxidação-redução; estas envolvem uma mudança de estado de oxidação ou, para se dizer de outro modo, a transferência de elétrons.

Exemplos:

1) Reações de neutralização, ou acidimetria e alcalimetri. Estas incluem a titulação de bases livres ou as que se formam por hidrólise de sais de ácidos fracos, as quais são feitas com um ácido padrão(alcalimetria), e a titulação de ácidos lires ou os que se formam da hidrólise de sais de bases fracas, as quais são feitas com uma base padrão (acidimetria). Estas reações envolvem a combinação de íons hidrogênio e hidróxido para formar água.

2) Reações de oxidação-redução. Nesta classe estão incluídas todas as reações que envolvem uma mudança de número de oxidação ou transferência de elétrons entre as substâncias que reagem entre si. As soluções padrões são agentes oxidantes ou agentes redutores. Os principais agente oxidantes são o permanganato de potássio e o bromato de potássio. Agentes redutores frequentemente utilizados são os compostos de ferro (II) e de estanho (II), tiossulfato de sódio, óxido de arsênio(III), nitrato de mercúrio(I), cloreto ou sulfato de vanádio(II), cloreto ou sulfato de cromo(II) e cloreto ou sulfato de titânio(III).

Soluções Padrões

Chama-se de solução padrão a uma solução que contém uma massa exatamente conhecida do reagente em um volume definido da solução.

Por muitos anos, as concentrações foram expressas em termos de molaridade (número de mols por litro) e de normalidade ( número de equivalentes por litro). Com a adoção pela União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC), do mol como unidade básica da quantidade de matéria, os termos como molaridade, peso (ou massa) equivalente e normalidade, devem ser abandonados (ver referência 4). O termo correto para se expressar a concentração de uma solução é então: Concentração em Quantidade de Matéria (número de mols do soluto por litro de solução).

Substâncias Padrões Primárias

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

1. Deve ser fácil de se obter, de purificar, de secar (preferivelmente a 110-120 graus celsius) e de se preservar no estado de pureza. ( Este requisito não é, geralmente, satisfeito pelas substância hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem causar uma decomposição parcial);

2. A substância deve ser inalterável ao ar durante o processo de se medir a massa; esta condição implica que não seja higroscópica, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.

3. A substância deverá ser capaz de ser ensaiada ara impurezas por testes qualitativos ou outros de sensibilidade conhecida. ( A quantidade total de impurezas não deve, em geral, exceder 0,01 – 0,02 por cento)

4. Deverá ter uma massa-fórmula (ou massa molecular) elevada, de modo que os erros no processo de se medir a massa se tornem desprezíveis. ( A precisão da massa medida é, ordinariamente, de 0,1 – 0,2 mg).

5. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.

6. A