Padronização Do Hcl

1. Introdução:

Tanto na área científica como tecnológica (na indústria), freqüentemente é necessário determinar a composição e a concentração de um determinado sistema.

Na análise Volumétrica, o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância de concentração desconhecida é o titulado. Assim o processo de se juntar a solução padrão até que a reação esteja completa é a titulação.

O ácido clorídrico concentrado pró-análise (P.A.) não é substância padrão, pois a sua concentração é função de sua densidade, e varia com o tempo. A solução 0,1M é preparada pela diluição de certo volume de ácido concentrado. Por ser padrão secundário, a solução precisa ser titulada com uma das substâncias de padrão primário: Bórax (tetra borato de sódio, Na2B4O7. 10 H2O) ou carbonato de sódio P.A. (Na2CO3).

O carbonato de sódio anidro é um produto químico adequado para preparar uma solução-padrão (como um padrão primário). A molaridade do ácido clorídrico pode ser encontrada através do padrão primário.

A titulação por retorno ou indireta consiste na reação de um excesso conhecido de um reagente padrão com à amostra; e a reação de um segundo reagente padrão para titular o excesso do primeiro reagente. Titulações de retorno são usadas quando o ponto final da titulação de retorno é mais claro que o ponto final da titulação direta, ou quando um excesso do primeiro reagente é necessário para a reação completa com a amostra.

A amônia é coletada sobre um excesso conhecido de uma solução padrão de ácido forte. Após a reação a quantidade de ácido que ficou sem reagir é determinada por titulação com uma solução padrão alcalina. Um indicador com zona de transição na região ácida, como vermelho de metila, é usado para evitar que o íon NH4+ reaja com a base antes da mudança de cor do indicador.

Quando a amostra for um sal de amônio solúvel em água o sal reage a quente, com excesso conhecido de uma solução padrão de base e o que restou sem reagir é titulado como uma solução padrão de ácido forte. É necessário eliminar completamente a amônia formada antes de se iniciar a titulação, para evitar a reação entre a amônia e o titulante.

Como a determinação envolve a adição de um ácido, esse método não pode ser usado para carbonato ou bicarbonato de amônio, os quais reagem com ácidos. Uma alternativa para determinação de sais de amônio é o método de Stockdale que se baseia na reação entre o sal de amônio e uma solução, previamente neutralizada, de formaldeído formando hexametilenotetramina (hexamina) e uma quantidade equivalente de ácido.

A hexamina é uma base muito fraca e em solução não colore a fenolftaleína, o que possibilita a determinação do ácido formado. A reação só se completa em valores altos de pH, por isso é adicionado um pequeno excesso de solução padrão de NaOH, que é contra titulado com uma solução padrão de HCl. Esse método também não se aplica à determinação de bicarbonato de amônio.

2. OBJETIVO:

O objetivo das aulas práticas realizadas foi preparar e padronizar uma solução de HCl de aproximadamente 0,1 mol.L-1 e determinar a quantidade de amônio presente em um sal de amônio, verificando se a concentração especificada pelo fabricante se condiz com a realidade.

3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS:

3.1 Materiais e Reagentes:

Proveta graduada;

Béquer 50,00 mL;

Frasco de polietileno;

Balão volumétrico.

Bureta de 50,00 mL;

Erlenmeyer de 250,00 mL;

Pipeta

Espátula metálica

Erlenmeyer de 250,00mL

Garras

Suporte

Ácido clorídrico concentrado;

Água destilada.

Alaranjado de metila 0,1%m/V

Carbonato de Sódio (Na2CO3)

Solução de NaOH 0,0898 mol/L

Cloreto de amônio

Fenolftaleína

3.2 Procedimentos:

3.2.1 Preparo de uma solução padrão de HCl  0,1 mol.L-1

1)Mediu-se o volume de HCl concentrado que continha a massa necessária para preparar 1L da solução c.a. 0,1 mol.L-1

2)Transferiu-se o volume medido para um balão volumétrico e completou-se o volume para 1L com água destilada;

3)Agitou-se a solução para homogeneizar;

4)Transferiu-se a solução para um frasco rotulado.

3.2.2 Padronização da solução de HCl

Pesou-se uma massa do padrão primário (Na2CO3) próxima da massa necessária para reagir completamente com um volume correspondente a, aproximadamente, metade da capacidade da bureta;

Transferiu-se, quantitativamente a massa pesada para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se cerca de 100 mL de água destilada e agitou-se até completa dissolução do sal;

Adicionou-se 2 gotas de solução de alaranjado de metila 0,1% m/V e titulou-se a solução de HCl até que a coloração começou se desviar da que o indicador apresentava inicialmente;

Aqueceu-se até o início da ebulição e, após resfriou-se, continuou-se titulando até que a solução se tornasse alaranjada (sem reflexo de amarelo);

Calculou-se a concentração de HCl em mol.L-1;

Anotou-se a concentração de HCl em mol.L-1 e a data da padronização no rótulo.

3.3.3 Determinação da quantidade de amônio presente em um sal de amônio

Pesou-se três amostras de cloreto de amônio e transferiu-se cada amostra para erlenmeyer devidamente identificado.