Potenciometria

RESUMO

Métodos analíticos tais como a potenciometria apresentam grande relevância no contexto atual, pois estão intimamente ligados ao controle de qualidade por que passam os produtos que consumimos diariamente.

O objetivo foi o de introduzir a técnica de medidas potenciométricas diretas, desde o principio de calibração do equipamento até a aplicação prática utilizando amostras com diferentes pHs (águas de diferentes procedências, ácidos e bases e refrigerantes); e o aprendizado da metodologia analítica da determinação de ácidos e bases utilizando a técnica de titulação potenciométrica, também aplicando a metodologia por meio da determinação do HAc em amostra de vinagre.

Os resultados de valores de pH obtidos pela medida com o pH-metro digital condizem com os valores encontrados na literatura.

INTRODUÇÃO

Os métodos instrumentais são em geral mais rápidos que os métodos puramente químicos, sendo normalmente aplicáveis e concentrações muito pequenas para serem determinadas pelos métodos clássicos, tendo, por isso, muita aplicação nas indústrias.

Apesar de muitas vantagens que oferecem os métodos instrumentais, seu uso disseminado não tornou obsoletos os métodos puramente químicos ou métodos clássicos. Quando se usa um método instrumental, é necessário calibrar o aparelho usando uma amostra de material de composição conhecida como referencia.

Potenciometria é a medida do potencial de um eletrodo em equilibro com um íon a ser determinado. A técnica de potenciometria direta consiste em medir a f.e.m. entre dois eletrodos, o indicador e o de referencia. A determinação do ponto final da análise volumétrica é feita a partir da observação de uma variação brusca de medida que ocorre em torno do ponto de equivalência no eletrodo indicador.

A variação de potencial no eletrodo indicador está atrelada a variação de concentração iônica na solução problema, após sucessivas adições do titulante. Dessa forma, qualquer método que possibilite a observação dessa mudança de potencial pode ser adotado.

Comparada com a titulação convencional (indicador), a potenciométrica apresenta inúmeras vantagens, tais como: possuir maior sensibilidade, logo pode ser aplicada a soluções mais diluídas; não fazer uso de indicadores; poder ser aplicada em meio não-aquosos; entre outros.

O mecanismo dos processos de neutralização pode ser entendido pelo estudo de mudanças de concentração do íon hidrogênio durante a titulação. O gráfico de pH contra a porcentagem de acido neutralizado (ou o numero de mililitros da base adicionada) é conhecido como curva de neutralização (ou, mais geralmente, curva de titulação). Esta curva pode ser levantada experimentalmente pela determinação do pH durante a titulação por um método potenciométrico ou, então, calculada a partir de princípios teóricos.

O eletrodo de vidro é composto por um bulbo de vidro sensível ao pH, que contém uma solução-tampão interna de concentração fixa de cloreto de um eletrodo de referência (potencial constante), geralmente cloreto de prata ou calomelano. O fato de a concentração ser fixa garante uma situação de equilíbrio, a qual induz um potencial constante no lado interno da membrana. Logo, a aferição de pH se baseia na diferença de potencial desenvolvida entre a porção externa da membrana de vidro e a solução problema. O potencial que se estabelece na membrana é dependente da concentração de íons hidrogênio na solução em que o bulbo está mergulhado. A película da membrana externa do bulbo formada por uma camada hidratada de gel de ácido salicílico que permite a seguinte troca iônica:

H+ + Na+vidro= H+vidro+ Na+solução

Os eletrodos de vidro também existem como eletrodos de combinação que incluem o eletrodo indicador (um bulbo de vidro fino) e um eletrodo de referencia (prata-cloreto de prata) em uma única unidade.

DADOS DOS EQUIPAMENTOS

Para realização dos experimentos foram utilizados buretas, pipetas, balão e béquer de vidro; pH-metro digital; e agitado magnético.

• PH-metro digital – Micronal – Mod B474

Aparelho eletrônico de alta precisão e resolução, que opera na faixa de pH -2,000 a 16,00 e na faixa de mV -1999,9 a 1999,9; com 6 grupos de dois pontos de calibração; e que vem acompanhado pelo eletrodo combinado.

• Agitador magnético sem aquecimento – Marconi – Mod Te 089 (MA-089)

Promove agitação através de um campo magnético formado por um imã acoplado a um pequeno motor e um bastão magnético de PTFE (“teflon”) imerso no liquido em um recipiente. Variador eletrônico até 3600 rpm.

RESULTADOS

Os resultados obtidos estão representados pelos quadros e métodos gráficos abaixo.

Amostras pH

Coca-cola 2,48

Guaraná 3,24

NH4OH (0,01M) 10,37

NaOH (0,01M) 11,66

HAc (0,01M) 3,36

HNO3 (0,01M) 2,02

H2O deionizada 5,57

H2O torneira 6,76

H2O mineral 7,98

HCl:

V NaOH (mL) pH

0,0 1,75

1,0 1,77

2,0 1,89

3,0 1,94

4,0 2,01

5,0 2,09

6,0 2,19

7,0 2,32

8,0 2,52

8,2 2,60

8,4 2,70

8,6 2,75

8,8 2,85

9,0 2,95

9,2 3,16

9,4 3,60

9,6 9,32

9,8 10,18

10,0 10,47

10,2 10,64