Potenciometria

1. Equipamentos, eletrodos, reagentes e vidrarias

Potenciômetro (pHmetro)

Eletrodo de vidro combinado

Soluções tampão de calibração pH 4,0, 7,0 e 10,0

Agitador e barra magnética

Bureta, béquer, bastão de vidro, proveta, erlenmeyer, pipetas volumétricas

e balões volumétricos

Hidróxido de sódio, ácido fosfórico, hidrogenoftalato de potássio e

fenolftaleína

Amostra de refrigerante sabor cola (Coca-Cola, Pepsi, etc.)

2. Procedimento experimental

2.1. Preparo e padronização das soluções

a. Solução de 0,1 mol L-1 de ácido fosfórico – Preparar 50 mL da solução de

H3PO4 (MM = 97,97 g mol-1; d = 1,68 g mL-1; 85%) em água destilada.

b. Solução de 0,1 mol L-1 de hidróxido de sódio – Preparar 100 mL da solução de

NaOH (MM = 40,0 g mol-1) em água destilada.

c. Padronização da solução de NaOH com 0,1 mol L-1 de hidrogenoftalato de

potássio (MM = 204,22 g mol-1) – Transferir 15 mL da solução de hidrogenoftalato

de potássio para um erlenmeyer, adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular até o

aparecimento da coloração rósea. Anotar o volume gasto de titulante e calcular a

concentração em mol L-1 da solução de NaOH.

2.2. Titulação de ácido fosfórico com NaOH

a. Transferir uma alíquota de 5,0 mL da solução de H3PO4 para um béquer e

avolumar com água destilada, conforme for necessário. Titular com a solução de

NaOH

padronizada,

usando

alíquotas

de

0,5

mL

sucessivas

até

aproximadamente pH 11,0. Medir e anotar o valor de pH da solução antes de

iniciar a titulação e após cada adição de titulante com o auxílio de um

potenciômetro e um eletrodo de vidro combinado.

Caso o volume adicionado seja

ligeiramente diferente de 0,5 mL, anote-o precisamente.

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2.3. Determinação de ácido fosfórico em refrigerante

a. Preparo da amostra de refrigerante – Aquecer cerca de 100 mL do refrigerante

em um béquer coberto por um vidro de relógio até a ebulição. Manter o

aquecimento por cerca de 20 minutos para remover completamente o gás

carbônico e, na sequência, deixar esfriar.

b. Titulação potenciométrica da amostra de refrigerante com NaOH – Transferir

50 mL do refrigerante descarbonatado para um béquer e avolumar com água

destilada, conforme for necessário. Titular com a solução de NaOH padronizada,

usando alíquotas de 0,5 mL sucessivas até aproximadamente pH 10,5. Caso o

volume adicionado seja ligeiramente diferente de 0,5 mL, anote-o precisamente.

Medir e anotar o valor de pH da solução antes de iniciar a titulação e após cada

adição de titulante com o auxílio de um potenciômetro e um eletrodo de vidro

combinado.

Questionamentos:

- Construir os gráficos de pH vs. volume do titulante adicionado e 1ª e 2ª

derivadas para as 2 titulações realizadas.

- Na titulação do H3PO4 com NaOH, são observados apenas o 1º e o 2º ponto de

equivalência. Por quê?

- Através do gráfico da 2ª derivada, calcular a concentração em mol L-1 da

solução de H3PO4 (item 2.2) com base no 1º ponto de equivalência. Realizar

novamente o cálculo usando o 2º ponto de equivalência. Comparar e comentar

os resultados.

- Estimar os valores de pKa1 e pKa2 com base na curva de titulação (item 2.2).

Comparar os valores obtidos experimentalmente com os da literatura.

- Calcular o teor de ácido

fosfórico em mol L-1 e g L-1 da amostra de refrigerante,

utilizando o volume do 1º e 2º ponto de equivalência obtido através do gráfico de

2ª derivada. Comentar sobre os resultados obtidos.

- Quais as vantagens em realizar a determinação de H3PO4 por titulação

potenciométrica em relação à volumetria de neutralização utilizando indicadores?

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Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Departamento Acadêmico de Química e Biologia

Bacharelado em Química - Analítica 2

Professor: Alessandro Feitosa

Análise de Ácido Fosfórico em Refrigerante sabor cola

Materiais

2 béqueres de 250 mL

Palitos