Titulação Potenciométrica De Neutralização (Potenciometria)

Universidade Federal de Uberlândia

Disciplina: Análise Instrumental

Curso de Química Industrial

Titulação potenciométrica de neutralização

(Potenciometria)

Prof. Dr. Waldomiro Neto

Alunos:

Adriana Cristina Campos de Souza N° 92907

Bárbara Gaspar Pereira N° 11011QID001

Carolina Fernandes Oliveira N° 11011QID039

Uberlândia-MG

Outubro de 2012

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO___________________________________________________03

2. OBJETIVOS______________________________________________________06

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL_______________________________06

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO_____________________________________ 06

5. CONCLUSÃO____________________________________________________11

6. REFERÊNCIAS__________________________________________________ 11

1. INTRODUÇÃO

O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. A medida do potencial se determina através de condições reversíveis, de forma termodinâmica, e isto implica em deixar o tempo suficiente para alcançar o equilíbrio, extraindo a mínima quantidade de intensidade, para não influenciar sobre o equilíbrio que se estabelece entre a membrana e a solução da amostra.

A potenciometria consiste de métodos que se baseiam na medida da f.e.m. de uma célula galvânica (pilha) de maneira que o potencial de um dos eletrodos depende das atividades dos componentes do sistema interessado. Geralmente as condições podem ser convenientemente ajustadas para que a f.e.m. da célula galvânica dependa somente da concentração de uma única espécie iônica. As células usadas na análise potenciométrica são células galvânicas compostas de dois eletrodos com funções distintas, o eletrodo indicador e o eletrodo de referência. O eletrodo indicador é um eletrodo sensível à espécie iônica interessada; o eletrodo indicador, quando imerso na solução de estudo, responde assumindo um potencial que é função da atividade daquela espécie iônica. O eletrodo de referência é um eletrodo com potencial constante, conhecido. A necessidade de se usar um eletrodo de referência além do eletrodo indicador se deve à impossibilidade de se medir diretamente o potencial de um eletrodo isolado. O eletrodo indicador imerso na solução em estudo é associado, através de uma ponte salina com o eletrodo de referência, para possibilitar a medida experimental da f.e.m. da célula galvânica. A f.e.m. da célula galvânica é a diferença algébrica dos potenciais dos eletrodos componentes, o eletrodo de referência e o eletrodo indicador, tomada em qualquer direção e dada em valor absoluto:

Ecel = | Eref – Eind | [1]

A detecção do ponto final da titulação pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva senóide. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final está no ponto de inflexão da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. Em geral, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar, com exatidão, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o método das tangentes paralelas.

A exatidão dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhada a partir das observações experimentais. Por isso, é usualmente preferível empregar métodos analíticos para localizar o ponto final. Nestes métodos se determina a curva da primeira derivada (∆pH/∆V vs V) ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V).

A curva da primeira derivada tem um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da segunda derivada (∆2pH/∆V2) é nula no ponto em que a curva de ∆pH/∆V for máxima.[2]

Para se determinar a concentração de ácidos forte e fraco nesse experimento, foi utilizado uma célula típica para a medida do pH. A célula consiste em um sistema de um eletrodo de vidro combinado que contem dois eletrodos de referência: o eletrodo externo de calomelano e o eletrodo interno de prata/cloreto de prata. O eletrodo interno de referência é parte do eletrodo de vidro, porém não é o elemento sensível ao pH. Em vez disso, é a membrana fina do bulbo de vidro na ponta do eletrodo que responde ao pH.[3]

Figura 1. Eletrodo de vidro

A membrana de um eletrodo de vidro típico é bastante fina, e com pouca resistência elétrica, assim, pode ser empregado para detectar íons, se existe uma diferença de carga através de qualquer material, há uma diferença de potencial elétrico através do material. No caso do eletrodo de vidro, a concentração de prótons do lado de dentro da membrana é constante e a concentração do lado de fora é determinada pela concentração, ou atividade, dos prótons presentes na solução. Essa diferença de concentração produz a diferença de potencial que medimos com um pH metro. Observa-se que os eletrodos de referência interno e externo representam