UNIDADE CURRICULAR: ANÁLISE DE ALIMENTOS

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Santa Catarina – IFSC

Câmpus São Miguel do Oeste

Unidade curricular: Análise de Alimentos

Docente: Prof.ª Stefany Grützmann Arcari

Estudantes: __________________________

 

ROTEIRO/PROCEDIMENTO

Título da aula prática: Determinação do conteúdo de nitrogênio total e estimativa do conteúdo de proteínas pelo método Kjeldahl.

Princípio do método: O método de Kjeldahl é utilizado para determinar o conteúdo total de nitrogênio presente em uma amostra. O método consiste de três etapas principais: digestão, destilação e titulação. Na digestão, C e H são oxidados e a matéria nitrogenada reage com o ácido sulfúrico para formar o sulfato de amônio (sal amoniacal). Em seguida, este sal reage com o NaOH para formar a amônia, que é destilada e reage com uma solução de ácido bórico presente em um frasco Erlenmeyer. O borato de dihidrogênio de amônio formado é então titulado com HCl para a estimativa do conteúdo de nitrogênio total. Este valor é posteriormente convertido em proteínas por meio de um fator de conversão apropriado.

Resumo teórico: As proteínas são os constituintes de toda célula viva, possuindo nos alimentos função nutricional e propriedades de textura e organolépticas, podendo ser combinadas com os carboidratos e os lipídeos. Para a determinação de proteínas em alimentos, analisa- se um elemento ou um grupo que pertença às proteínas, sendo esses na maioria das vezes o carbono ou o nitrogênio. A análise do nitrogênio é a determinação mais utilizada, nela considera que as proteínas tenham 16% de nitrogênio em média e o fator geral na transformação de nitrogênio para proteínas é de 6,25, porém esse fator é diferente, quando o conteúdo de nitrogênio de um alimento é diferente de 16%, como é o caso da farinha, que tem fator de correção de 5,70 (CECCHI, 2003).

Procedimentos

1. Digestão da amostra

Figura 1-  Fluxograma do processo de digestão da amostra            Figura 2- Bloco digestor

[pic 1]      [pic 2]

Fonte: Autoria própria, 2019.                                                           Fonte: Autoria própria, 2019.

        

O bloco digestor foi ligado na capela de exaustão, onde foram deixados os tubos de microkjeldahl até o desaparecimento da cor negra e o aparecimento da cor azul. A digestão iniciou a temperatura de 100 °C e foi aumentando-se gradativamente até atingir 350 °C.

Figura 3- Comparativo da coloração dos tubos antes e depois da digestão completa

[pic 3]

Fonte- Autoria própria, 2019.

        

As pesagens das amostras de farinha de trigo tipo 1 e da mistura de catalisadores (catálise de proteínas) foram feitas em balança analítica, com o auxílio do papel manteiga. Valores obtidos nas pesagens podem ser observados na tabela 1.

1. Destilação da amostra

A destilação da amostra foi feita em um destilador de nitrogênio.

  Figura 4- Fluxograma da destilação da amostra e equipamento utilizado        [pic 4]

Fonte: Autoria própria, 2019.

No destilador, colocamos o tubo digestor no suporte e o erlenmeyer na saída do destilador. Abrimos a válvula do reservatório de NaOH até que a solução do tubo ficou marrom escuro, fechamos a válvula e ligamos a resistência, destilando até o conteúdo do erlenmeyer atingir 50 mL.

Figura 5 - Início e final da destilação       [pic 5]

Fonte- Autoria própria, 2019.

       

3.  Titulação da amostra

Titulamos o conteúdo do erlenmeyer que foi destilado com a solução padronizada de HCl 0,1 M:

Figura 6- Titulação    

 [pic 6]

Fonte: Autoria própria, 2019.                      

 

Cálculos:

O cálculo de proteína bruta presente na amostra de farinha de trigo tipo 1 é calculado a partir dos dados contidos na tabela e pela fórmula a seguir:[pic 7]

NT = Nitrogênio total

Va = Volume da solução de ácido clorídrico gasto na titulação da amostra (ml)

Vb = Volume da solução de ácido clorídrico gasto na titulação do branco (ml)

P = Peso da amostra (g)

[pic 8]

PB = Proteína Bruta

NT = Nitrogênio Total

F = Fator de conversão