Fotometria De Absorcao Atomica

1.INTRODUÇÃO

A espectroscopia atômica óptica é o estudo da radiação eletromagnética absorvida e emitida pelos átomos. Dentro de um átomo, ou um cátion metálico os elétrons possuem níveis de energia definidos. Todas variações de energia correspondem a passagem de um elétron de um nível energético a outro. A absorção de energia corresponde a transição eletrônica de um estado estacionário a um outro estado de maior energia, o que corresponde ao estado excitado. A emissão de energia, ou melhor dizendo; a emissão de radiação eletromagnética corresponde a transição inversa, do estado excitado ao estado fundamental.

A emissão atômica pode ser representada pela seguinte equação: M*  M^0 +λ , onde M* corresponde ao átomo excitado, M^0 ao átomo no estado fundamental e λ a radiação eletromagnética emitida na forma de fótons.

O método da emissão em chama permite que alguns átomos metálicos que são susceptíveis a excitação por uma chama elevem seus elétrons a um nível superior de energia pelo calor produzido pela chama e retornam ao estado fundamental emitindo energia luminosa na forma de fótons. O interesse neste método é o espectro gerado de emissão dos átomos que retornam do estado fundamental ao estado excitado (Questão proposta no roteiro)

A fotometria de emissão em chama é um método quantitativo de analise onde sua utilização mais importante é na determinação de Li, K e Na

A chama, presente no Fotômetro transforma a amostra liquida em uma nuvem eletrônica, dessa forma um átomo de um determinado elemento químico apresenta raias espectrais características que serão detectados por seletores de comprimentos de onda, já que os átomos são excitados a altas energias e quando voltam ao seu estado fundamental emitem radiação característica com comprimentos de onda característicos.(Questão proposta no roteiro)

2. Materiais e Métodos

2.1. Materiais Utilizados:

- 11 unidades de balão volumétrico de 50 ml de volume

- Fotômetro de chama

- Amostra de bebida isotônica ( Gatorade®)

- Micropipeta de 100 a 1000 μml

- Micropipeta de 1 a 5 ml

- Solução estoque contendo Na^+ (250 mg/l) e K^+ (150 mg/L)

2.2. Método

Primeiramente foram preparadas 8 soluções padrão com a solução estoque de acordo com a tabela 2.1. No primeiro balão volumétrico foi adicionado apenas agua destilada e nos balões volumétricos de numero 2 a 8 foram adicionados diferentes concentrações da solução estoque e completados com agua destilada.

Separadamente, foram preparados amostras em triplicatas da bebida isotônica. Em seguida o fotômetro foi ajustado para as medidas dos íons Na^+ e K .

Tabela 2.1. Concentrações de K^+ e Na^+

Balões 1 2 3 4 5 6 7 8

Volume da solução estoque(μL) 0,0 100,0 200,0 300,0 400,0 500,0 600,0 700,0

Concentração de em

Na^+ mg/L 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0

Concentração de K^+ em mg/l 0,0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1

3. Resultados e Discussões

3.1. Analise de dados:

Foram feitas as curvas analíticas de acordo com o roteiro experimental e os dados obtidos estão apresentados na tabela abaixo e nos gráficos abaixo:

Tabela 3.1: Resultados obtidos para a construção das curvas analíticas dos padrões de sódio e potássio

Padrão Concentração de Na (mgL-1) Sinal de Na^+ Concentração de K (mgL-1) Sinal de K^+

01 0,0 00 00 0,0

02 5,0 16 0,3 0,5

03 10,0 20 0,6 0,6

04 15,0 27 0,9 0,9

05 20,0 32 1,2 1,1

06 25,0 39 1,5 1,3

07 30,0 48 1,8 1,6

08 35,0 60 2,1 2,1

Figura 3.1. Curva analítica para os dados da tabela 3.1 para o sódio

Figura 3.2. Curva analítica para dos dados da tabela 3.1 para o potássio

Como é possível perceber, nos dois casos, foram excluídos os sinais das extremidades, referentes aos padrões 00 e 08. Os sinais foram excluídos, pois os valores de R² cresceram de 0,979 para 0,9815 e para 0,987 com a exclusão dos sinais para o sódio, e para o potássio, os valores de R² subiram de 0,9756 para 0,9788 e para 0,9877. Valores mais próximos a 1,0 de R² significam uma maior confiabilidade nos resultados obtidos com base nessa curva.

Para que, teoricamente, o sinal do analito ficasse no meio da curva analítica para o sódio e para o potássio, foram escolhidos a concentração próxima do centro de intervalo das medidas padrões e calculado a melhor diluição de acordo com a formula C’. V’ = C . V. Estes resultados estão designados na tabela 3.2.

Tabela 3.2. Concentração e volume do analito

Analito Concentração do rótulo do isotônico Volume necessário para solução diluída Volume de solução diluída Concentração esperada da solução diluída

Sódio 460 mg.L-1 1,9 ml 50 ml 17,5 mg.L-1

Potássio 120 mg.L-1 0,4 ml 50 ml 1,05 mg.L-1

3.2.