Gravimetria

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO------------------------------------------------------------------------------ 03

OBJETIVO----------------------------------------------------------------------------------- 05

METODOLOGIA--------------------------------------------------------------------------- 06

DISCUSSÃO--------------------------------------------------------------------------------- 08

CONCLUSÃO------------------------------------------------------------------------------- 10

REFERENCIAS----------------------------------------------------------------------------- 11

INTRODUÇÃO

A gravimetria é uma técnica relativamente simples, tanto em questão de aparelhagens quanto em cálculos. É considerada de boa precisão desde que realizada de forma minuciosa para evitar erros cumulativos.

O emprego deste método tem for finalidade a obtenção de substâncias mais puras possíveis de uma mistura. A mistura passa por vários processos de transformação, para que seus constituintes sejam separados, deixando quaisquer um deles o mais puro possível. Após separados utiliza-se a massa do constituinte escolhido para quantificação do mesmo na mistura inicial.

Para determinação de ions sulfatos o método baseia-se na precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está baseada na reação:

SO42- + Ba2+  BaSO4(s)

A precipitação é efetuada em solução levemente acidificada com HCl e a quente. O precipitado é filtrado, lavado com água, secado e pesado como BaSO4.

O sulfato de bário apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais, que, na filtração, passam através dos poros dos filtros. Por isso, é necessário procurar condições favoráveis à formação de precipitados de cristais bastante grandes para poderem ser filtrados facilmente. O BaSO4 é solúvel em água a temperatura ambiente numa concentração (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2O. Na prática a solubilidade diminui muito pela presença do íon Ba2+ em excesso na solução. O BaSO4 é um pouco mais solúvel a temperaturas elevadas. Este fato é importante porque permite usar água quente para a sua lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado. Sua solubilidade é devido a formação de íons HSO4-, porque o H2SO4 não é por completo um ácido forte.

A precipitação do BaSO4 costuma ser efetuado em solução levemente acidificada com HCl, para estimular a precipitação dos sais de bário.

O BaSO4 é um precipitado largamente sujeito a contaminação por efeito de coprecipitação de substâncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partículas iniciais e nisto está o principal obstáculo para a determinação dos íons sulfato. A coprecipitação é a contaminação do precipitado por substâncias que são, normalmente, solúveis na água-mãe podendo ser por adsorção - impureza na superfície do precipitado - ou oclusão – impureza no interior das partículas. A influência das diversas coprecipitações sobre a direção positiva ou negativa do erro nos resultados é importante porque indica que os erros individuais podem compensar-se mutuamente até quando não se pode reprimir a coprecipitação.

O BaSO4 deve ser calcinado a uma temperatura de 500ºC ou mais alta para liberar água. A sua decomposição só ocorre em temperatura superior a 1400ºC:

BaSO4  BaO + SO3

Durante a calcinação do precipitado BaSO4, este é parcialmente reduzido pelo carvão do papel de filtro, transformando-se em BaS:

BaSO4 + 2 C  BaS + 2 CO2

Entretanto, o BaS é oxidado pelo oxigênio do ar:

BaS + 2 O2  BaSO4

A obtenção de um peso constante (no processo de calcinação), prova que a oxidação terminou e que o precipitado já não contém nenhum BaS.

Se não há livre acesso de ar durante a calcinação pode ocorrer então erro na análise. Porém, pode-se evitar esta possível fonte de erro, utilizando-se um cadinho filtrante de porcelana porosa para a filtração. Sendo este, juntamente com o precipitado BaSO4, conduzido a calcinação (Como feito nesta prática).

OBJETIVO

Aplicar a técnica de análise gravimétrica para determinação de íons sulfatos.

METODOLOGIA

Material e reagentes:

Pipeta volumétrica de 1,00 Ml

Béquer de 400 mL, forma alta

Vidro de relógio para o béquer

Bastão de vidro

Proveta de 100 mL

Cadinho Gooch de porcelana com camada de amianto

Banho-maria

Bomba de vácuo

Estufa

Dessecador

Solução amostra de Na2SO4 0,1 mol L-1

Solução de HCl 1:1 v/v

Solução de BaCl2 a 1% m/v

Álcool etílico

Procedimento:

01 - Pesou-se 0,5 g de CuSO4.5H2O obtendo: xxxxx kg, transferiu-se esta massa para um béquer de 400mL e a mesma foi diluída com água destilada até aproximadamente 100 mL.

02- Adicionou-se 1mL de HCl 1:1, aqueceu-se a solução foi aquecida até sua ebulição. Então adicionou-se por gotejamento rapido, 100 mL de solução quente de BaCl2 1%. O processo de