Volumetria De Precipitação

1 INTRODUÇÃO

Na volumetria de precipitação, os métodos mais importantes são os que empregam solução de nitrato de prata. São chamados métodos argentimétricos e são usados para determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Apenas os métodos de titulação de cloretos podem ser considerados nessa volumetria.

Existem três métodos para determinação volumétrica de cloreto com íons prata, o método de Mohr, onde forma-se um sólido colorido a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução padrão, pelo volume gasto na bureta.

O método de Volhard usa o excesso de titulante exatamente conhecido da solução padrão ao analito e após determina-se a parte em excesso que não reagiu com a outra solução padrão.

O método de Fajans, onde há uma mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido.

Utilizou-se o método de Mohr, para determinação de cloretos, o método de Volhard (direto) para determinação de prata, o método indireto de Volhard para determinação de cloretos e o método de Fajans também para determinação de cloretos.

 

2 REFERENCIAL

No método de Mohr, o cromato de sódio pode servir como um indicador para determinação de íons cloreto, brometo e cianeto, formando um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata, pela reação com os íons prata na região do ponto de equivalência. O íon cromato deve ser adicionado em uma quantidade onde o precipitado vermelho se forme apenas após o ponto de equivalência.

A titulação através do método de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10, pois o íon cromato é uma base conjugada do ácido crômico fraco. Então em soluções mais ácidas, a concentração dos íons cromato é muito pequena para produzir o precipitado próximo ao ponto de equivalência.

No método de Fajans onde um composto orgânico tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação, onde a fluoresceína é usada como indicador de adsorção típico, sendo útil nas titulações de íons cloreto com nitrato de prata. A fluoresceína se dissocia parcialmente em íons hidrônio e íons fluoresceinato negativamente carregados que são verde-amarelados (fluorescente), onde o íon fluoresceinato forma um sal de prata na cor vermelha intensa.

No método de Volhard, são titulados os íons prata com uma solução padrão do íon tiocianato, utilizando o íon ferro (III) como indicador. Onde a solução torna-se vermelha com leve excesso de íons tiocianato, essa titulação deve ser realizada com uma solução ácida para prevenir a precipitação dos íons ferro (III) na forma de hidróxido.

Fundamentos da química analítica, Skoog, West, Holler, Crouch (2006)

 

3 METODOLOGIA

3.1 Determinação de cloretos (Método de Mohr)

3.1.1 Materiais

Erlenmeyer 250 mL

Bureta 25 mL

Íons cloreto

Cromato de potássio

Água destilada

Nitrato de prata

Béquer

3.1.2 Procedimento

Em um erlenmeyer transferiu-se 1 mL da amostra contendo íons cloreto e adicionou-se 1 mL do cromato de potássio (indicador) e diluiu-se com 10 mL de água destilada. Na bureta foi adicionado nitrato de prata, até atingir o menisco.

Para efetuar a titulação, utilizou-se a solução diluída e aos poucos foi sendo adicionado o nitrato de prata, até a viragem de coloração. Repetiu-se o procedimento quatro vezes.

3.1.3 Resultados

Reação:

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

2AgNO3 + K2CrO Ag2CrO4 + KNO3

M = nº mol

V

0,02 = nº mol

8,1x10-3

nº mol = 1,62x10-4 mol de AgNO3

1mol de AgNO3 1 mol de Cl-

1,62x10-4 mol X

X = 1,62x10-4 mol de Cl-

1mol de Cl- 35,45g

1,62x10-4 mol X

X = 5,74x10-3g de Cl- 10 mL

X 100 mL

X = 0,057 g% de Cl-

ou 5,74 ppm

3.2 Determinação de cloretos (Método de Fajans)

3.2.1 Materiais

Erlenmeyer 250 mL

Bureta 25 mL

Íons cloreto

Fluoresceína

Nitro-benzeno

Água destilada

Nitrato de prata

Béquer

3.2.2 Procedimento

Foi