Volumetria De Precipitação

Procedimento experimental

Preparo e padronização da solução de EDTA

Para a padronização da solução de EDTA, trasnferiu-se para um erlenmeyer 5 mL da solução previamente padronizada de zinco e adicionou-se 20 mL de água destilada e uma ponta de espátula do alaranjado de xilenol e 1 mL do tampão HAc/Ac-. Em seguida, a solução padronizada foi titulada com a solução de EDTA. Este procedimento foi realizado em triplicata.

Posteriormente, ambientou e preencheu-se a bureta com a solução de EDTA. Em seguida, pipetou-se 10,0 mL da solução previamente padronizada de cálcio/magnésio e adicionou-se 1 mL de solução tampão pH 10, 10 mL de água destilada e uma porção de aproximadamente 30 mg do indicador negro de eriocromo T. Titulou-se com a solução de EDTA até a mudança de coloração da solução para azul puro. A titulação foi realizada em triplicata.

1.2. Determinação da dureza de amostras de água

Ambientou e preencheu-se a bureta com a solução de EDTA padronizada. Pipetou-se 10,0 mL da amostra de água em um erlenmeyer, adicionou-se 1 mL de solução tampão pH 10 e uma ponta de espátula do indicador negro de eriocromo T. Em seguida, titulou-se até a viragem de vermelho para azul puro. A titulação foi realizada em triplicata.

1.3. Determinação de cálcio em leite

Pipetou e transferiu-se 25 mL da amostra de leite para um balão de 50 mL onde posteriormente completou-se com água destilada. Transferiu-se para um erlenmeyer 5 mL da solução e adicionou-se 20 mL de água destilada, 2 mL de tampão pH 10 e uma ponta de espátula do indicador negro de eriocromo T. Titulou-se até a viragem de vermelho para azul puro.

Resultados e discussões

Preparo e padronização da solução de EDTA

Primeiramente, calculou-se a massa de zinco em pó necessária para preparar 25 mL de uma solução 0,02 mol L-1 através da Equação (1):

C= m/(M.V) (1)

A massa encontrada foi de 0,0327 g.

A concentração de EDTA foi calculada de acordo com a Equação (2):

n_(〖Zn〗^(2+) )= n_EDTA (2)

Desenvolvendo a equação:

C_(〖Zn〗^(2+) ).V_(〖Zn〗^(2+) )= C_(EDTA ) 〖.V〗_EDTA

Calculou-se para a primeira triplicata:

0,02 mol L^(-1) .5 mL= C_(EDTA ).7,21 mL

C_(EDTA )=0,01387 mol L^(-1)

Os demais cálculos são expressos na tabela 1:

Tabela 1: Valores de volume (mL) e concentração (mol L-1) de EDTA obtidos na padronização da solução de EDTA.

Volume de EDTA (mL) Concentração (mol L-1)

7,21 0,01387

7,16 0,01396

7,11 0,01406

Calculou-se x ̅ para a concentração de EDTA e o desvio padrão através das Equações (3) e (4) respectivamente:

x ̅=1/N ∑_(i=1)^N▒X_i (3)

s= √(∑_(i=1)^N▒((x_i-x ̅)^2)/((N-1))) (4)

Para a concentração de EDTA, obteve-se a concentração média

x ̅=0,01396 mol L^(-1) com um desvio de s=0,00009504.

Na titulação da solução de cálcio/magnésio com a solução de EDTA, há a ocorrência das seguintes reações de complexação:

Y4- + Mg2+ → MgY2- (5)

Y4- + Ca2+ → CaY2- (6)

Dessa forma, a concentração de EDTA foi calculada de acordo com a equação (7).

n_(〖EDTA〗_Total )= n_(Ca^(2+) )+ n_(Mg^(2+) ) (7)

Desenvolvendo a equação:

C_EDTA.V_EDTA= 〖m_(Ca^(2+) )/M_(Ca^(2+) ) +〗_ m_(Mg^(2+) )/M_(Mg^(2+) )

Calculou-se para a primeira triplicata:

C_EDTA.5,22 x 〖10〗^(-3) L= 〖(0,040 g)/(40,078 g 〖mol〗^(-1) ) +〗_ (0,015 g)/(24,305 g 〖mol〗^(-1) )

C_(EDTA )=0,3094 mol L^(-1)

Os demais cálculos são expressos na tabela 2:

Tabela 2: Volume (mL) e concentração (mol L-1) de EDTA obtidos na titulação da solução de cálcio/magnésio.

Volume de EDTA (mL) Concentração (mol L-1)

5,22 0,3094

5,32 0,3036

5,22 0,3094

Calculou-se x ̅ para a concentração de EDTA e o desvio padrão através das Equações (3) e (4) respectivamente. Para a concentração de EDTA, obteve-se a concentração média

x ̅=0,3075 mol L^(-1) com um desvio de s=0,0033.

Para o cálculo da concentração de NH4Cl no preparo da solução tampão pH 10,0, utilizou-se a Equação (1). Desenvolvendo a equação temos:

C= 〖(1,6 g)/(53,49 g 〖mol〗^(-1) .0,025 L ) 〗_

Dessa forma, para a massa de NH4Cl igual a 1,6 g e um volume de 25 mL, obteve-se uma concentração igual a 1,196 mol/L.

Para o cálculo da concentração de NH4OH no preparo da solução tampão pH 10,0, utilizou-se a Equação (8) para encontrar sua massa:

d= 〖m/(V ) (8)〗_

Desenvolvendo a equação temos:

0,91 g 〖mL〗^(-1)= 〖m/(6,4 mL )〗_

m=5,824 g

Dessa forma, para o volume igual a 6,4 mL, obteve-se uma massa de NH4OH de 5,824 g. Em seguida, calculou-se a concentração de NH4OH, de acordo com a Equação (1). Desenvolvendo a equação temos:

C= 〖(5,824 g)/(35,04 g 〖mol〗^(-1) .0,025 L ) 〗_

C=6,647 〖mol〗^(-1)

Por que é necessário tamponar a solução