DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL IIAULA 01: RECRISTALIZAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA

CAMPUS URUGUAIANA

DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL II

AULA 01:

RECRISTALIZAÇÃO

Uruguaiana

2016

AULA 01: RECRISTALIZAÇÃO

Trabalho de Farmácia apresentado a Universidade Federal do Pampa – UNIPAMPA, como requisito parcial para obtenção da média para a disciplina de Química Orgânica Experimental II.

Uruguaiana

2016

MÉTODO DE PURIFICAÇÃO : RECISTALIZAÇÃO

                                       

  INTRODUÇÃO

A recristalização é um método de purificação muito mais simples do que a cristalização seletiva, pois se aplica apenas quando uma das substâncias está presente em quantidade maior do que as outras. Num caso assim, geralmente ocorre que, ao abaixar a temperatura de uma solução saturada, cristaliza-se apenas a substância que está presente em maior quantidade (a outra substância, presente em  quantidade muito pequena, não saturará a solução, mesmo que ela seja consideravelmente menos solúvel do que a principal). Nesses casos, não há a necessidade de fazer considerações sobre curvas de solubilidade, simplificando bastante o processo ( CONSTANTINO,2004).

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2. OBJETIVOS

        

        2.1 OBJETIVOS GERAIS

                 *Purificação de substâncias sólidas

        2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Relacionar a estrutura da molécula com o solvente usado para a recristalização;
• Consolidar os conhecimentos sobre interações intermoleculares

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3. MATERIAIS E MÉTODOS

        3.1 ESCOLHA DO SOLVENTE;

        Para esta atividade, usaram-se três substâncias de estruturas diferenciadas, (naftaleno, açúcar e ácido benzoico) a escolha do solvente é de extrema importância, pode ser tabelado ou decifrado em análise experimental. Essa análise experimental consiste em saber qual o composto (polar ou apolar), para posterior dissolução, se for polar dissipa-se em água e alcoóis,e apolares em substâncias apolares.

        Usaram-se 9 tubos de ensaio, onde 3 foram usados para 6g de naftalina ‘C10 H8’ dividido em porções de 2 g cada tubo, repetindo o processo para cada substância faltante ( açúcar ‘C12H22O11’ e ácido benzoico ‘C7H6O2’), logo após essa pesagem foram adicionados os solventes água ‘H2O’, etanol ‘C2H6O’ e acetato de etila ‘C4H8O2’ para posterior análise a quente e frio. Abaixo estrutura molecular de cada substância e solvente.

           Açúcar                                   Ácido Benzóico                                    Naftalina

 [pic 1]              [pic 2]               [pic 3]

                Água                                Etanol                                       Acetato de Etila

[pic 4]             [pic 5]                         [pic 6]

        3.2 SOLUBILIDADE DAS SUBSTÂNCIAS

        Cada substância citada acima entrou em contato com 2 ml dos solventes também citado anteriormente, foi analisado o comportamento de cada soluto na presença de solvente e se eles solubilizavam em temperatura ambiente após agitação, nos tubos em que a dissolução não foi completa, esses foram submetidos a aquecimento para agitar as moléculas e total dissolução.

            3.3 RECRISTALIZAÇÃO DE UM SÓLID IMPURO

Em um erlenmeyer de 100 mL foi adicionado o sólido impuro, no caso, 1,0 g de ácido benzoico, colocamos 25 mL de acetato de etila junto, pois na análise anterior verificamos que estes dois em contato e temperatura ambiente se dissolvem, solubilizamos em agitação continua, em seguida foi a chapa de aquecimento para posterior ebulição, após essa ebulição e ainda quente, filtramos o conteúdo com um funil de buchner e papel de filtro pregueado, como não foi todo liquido filtrado, repetimos todo o processo adicionando mais 5 mL do acetato de etila indo pra fervura e sendo filtrado novamente, antes da segunda filtração pesamos o papel filtro e retiramos o valor correspondente dele para ver o quanto ficou de cristais, deixamos esfriando e colocamos no banho de gelo pra completar o processo de cristalização.

Com os cristais já formados fizemos a pesagem e calculamos o rendimento em porcentagem e o ponto de fusão para analisarmos as interferências externas durante a realização do experimento.

        

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

        4.1 SOLUBILIDADE DE SUBSTÂNCIAS

Para análise montou-se a seguinte tabela. S (solubiliza) e N ( não solubiliza).

Substância	H2O Frio             Quente	CH3CH2OH Frio             Quente	C4H8O2 Frio           Quente
C10H8	N                         S	S                          N	S                         N
C12H22O11	S                         S	N                          N	N                         N
C7H6O2	N                        N	S                          N	S                          N