A VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE MAGNÉSIO

1. RESUMO

        O experimento realizado consistiu na volumetria de complexação para determinação de magnésio em Mg(OH)2 com a  padronização da solução de EDTA (0,04 mol/L) juntamente com a solução tampão de NHCl/NH3 (0,1 mol/L ;  pH= 10) e o indicador NET (negro de eriocromo T, 1%). Os resultados obtidos representam a concentração de EDTA determinado e a porcentagem em massa de Mg(OH)2 encontrado pelos alunos, sendo 0,04078 e 10,88% respectivamente.

2. INTRODUÇÃO

        Volumetria de complexação é uma técnica usada para análise volumétrica, onde há formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante  e é usado para indicar o ponto final da titulação.[1]

        O ácido etilenodiaminotetracético – também chamado ácido (etilenodinitrilo)

Tetracético –, comumente abreviado para EDTA (do inglês Ethilene Diamine Tetraacetic Acid), é o titulante mais utilizado, um ligante hexadentado (ou seja, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação), como mostrado em sua fórmula estrutural:

        CH2-----COOH[pic 1]

HOOC----H2C[pic 2]

                N------CH2-----CH2------N[pic 3][pic 4]

HOOC------H2C        CH------COOH

        As soluções padrão de EDTA são geralmente preparadas pela dissolução de quantidades pesadas de Na2H2. H2O e diluídas em balão volumétrico até a marca. O ácido livre H4Y e a forma diidratada do sal de sódio, Na2H2.2H2O, disponíveis com a qualidade de reagentes analíticos. O primeiro pode servir como padrão após secagem por duas horas entre 130 °C a 145 °C.  Ele é então dissolvido em uma quantidade mínima de base que é necessária para sua completa dissolução.

        O Negro de Eriocromo T é um indicador típico de íons metálicos que é utilizado na titulação de diversos cátions comuns. Sua fórmula estrutural é: [2]

[pic 5]

        

        As titulações com Ério T como indicador são realizadas com pH entre 8 e 10, onde predomina a forma azul do indicador HIn2-. Sendo de cor vermelha com pH abaixo de 6—7, azul entre 7—10 e laranja pH acima de 11.  Para a ocorrência de titulação com EDTA, tendo o Ério T como indicador, uma pequena quantidade do indicador é adicionado à solução do íon metálico, de modo que apenas uma pequena parte do metal se combina com o indicador formando o complexo, à medida que a solução de EDTA é adicionada, a solução oxidante se combina com os íons metálicos livres da solução, desloca o metal que está complexado com o indicador, provoca o aparecimento da coloração azul do indicador livre, que indica o ponto final da titulação.

3. OBJETIVOS

1. Determinar Mg+ em leite de magnésia [Mg(OH)2]

2. Determinar a concentração e porcentagem em massa/volume de Mg(OH2)

3. Determinar a concentração de EDTA (mol/L-1)

4. MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Vidraria

3 frascos de Erlenmeyer de 125mL

1 pisseta de plástico

1 pipeta de pauster

2 provetas de 10 mL

1 bureta de 20 mL

3 béqueres de 25 mL e 100 mL

1 espátula

1 pipeta automática

4.2. Reagentes

Solução de EDTA (0,04 mol/L)

Tampão NH4Cl/NH3 (0,1 mol/L , pH=10)

Indicador NET (Negro de eriocromo T; 1%)

Sal de CaCO3

HCl (0,1M)

Leite de Magnésia (0,4 g)

4.3. Método

4.3.1. Experimento 1 : Padronização da solução de EDTA ~ 0,04 mol/L

- Foi pesado em um erlenmeyer sal de CaCO3 necessário para consumir 20 mL de EDTA ;

- Adicionou-se 20 mL de HCl para a dissolução do sólido CaCO3 e aqueceu-se para que houvesse a retirada de CO2 que restou na solução;

- Foi colocado 10 mL de solução tampão de NH4+/NH4OH;

- Em seguida foi adicionado 2 mL da solução de Mg- EDTA;

- Foi colocada uma pequena quantidade do indicador NET na espátula;

-  A bureta foi ambientada com solução de EDTA para iniciar a titulação;

- Titulou-se a solução preparada, adicionando EDTA que foi colocado na bureta aos poucos, até a observação da mudança de coloração de roxo para azul;

- Foi feita a titulação em triplicata.

4.3.2. Experimento 2: Determinação da concentração de Mg+ em Leite de Magnésia.

- Foi pesada uma amostra de aproximadamente 0,4g de Leite de Magnésia em um erlenmeyer;

- Foi adicionado 20 mL de HCl para dissolver a amostra de Mg(OH)2 e logo após foi aquecido;

- Adicionou-se 10 mL de solução tampão de NH4+/NH4OH e em seguida uma pequena quantidade do indicador NET;

- A titulação da amostra foi feita em triplicata adicionando-se a solução de EDTA até que se completasse a titulação com a mudança de coloração de roxo para azul.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A) Considerando as colorações observadas na titulação: Antes da adição de EDTA, a solução contendo íons Mg2+ ou Ca2+ e o indicador apresenta uma coloração vermelho vinho. Próximo ao ponto final a coloração fica arroxeada e no ponto final fica azul. Apresente todas as espécies químicas e reações que dão origem às cores observadas.