Química Orgânica Básica Experimental I-A

IQ-UFBA

Departamento de Química Orgânica QUI-B37 – Química Orgânica Básica Experimental I-A

2016.1

RELATÓRIO DE ATIVIDADES

        Título:        Destilação simples e fracionada        

        Data:        26/01/2017

        Autor(es): Alana Lúcia Oliveira Monteiro

1. Introdução

A destilação é uma técnica geralmente utilizada para purificar um líquido, remover um solvente, para separar os componentes de uma mistura homogênea de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.

A destilação simples consiste na vaporização de um líquido pelo processo de aquecimento seguida da condensação do vapor e recolhimento do condensado em um recipiente apropriado. O condensador permite que a mistura seja aquecida na temperatura de ebulição do solvente sem que este seja perdida para a atmosfera.

A destilação fracionada é utilizada para realizar a separação utilizando ponto de ebulição. É um processo de aquecimento, separação e resfriamento dos produtos e é utilizada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos é menor.

Quando se utiliza a destilação fracionada, a atenção à temperatura é muito importante, pois a cada salto de temperatura no termômetro, devem-se recolher os destilados correspondentes. Para a realização desta aula prática foi utilizado aparelhagem para destilação simples e aparelhagem para destilação fracionada. Estas duas técnicas foram comparadas e verificadas quanto à sua eficiência, nos diferentes processos de destilação.

1.1. Objetivos

• Discutir a importância da técnica de destilação e suas principais aplicações

• Construir uma curva de calibração de fração molar e índice de refração com misturas de acetato de etila

• Utilizar a técnica de destilação para separação de uma mistura de dois solventes

• Conseguir determinar a quantidade de acetato de etila presente nas frações obtidas a partir da destilação

1. Parte experimental

2.1.Resumo do experimento (procedimento e/ou fluxograma)

2.1.1. Construção da curva de calibração

Calculou-se a massa (g) de acetato de etila e tolueno para o número de mols 0,04 e 0.06 as massas obtidas foram 3,5244 e 5,5284 respectivamente.. Depois, preparou-se soluções contendo acetato de etila e tolueno em diferentes porções, conforme valores calculados para cada número de mols fornecido na Tabela 1. Em seguida, mediu-se o índice de refração para cada solução. A partir dos dados obtidos construiu-se um gráfico de índice de refração versus fração molar de acetato de etila. Esse gráfico é chamado de curva de calibração e usou-se para determinar a fração molar de acetato de etila nas frações recolhidas nas destilações fracionadas e simples.

2.1.2. Destilação fracionada e simples

Na mistura de 0,1 mol de acetato de etila e 0,1 mol de tolueno foi retirado 20 mL. Misturou-se num balão de fundo redondo de 100 mL. Destilou-se lentamente a solução e recolheu-se as primeiras 15 gotas em um tubo de ensaio. Anotou-se a temperatura da destilação. Em seguida continuou a destilação, anotando a temperatura e recolhendo novas alíquotas de 5ml do destilado. Os tubos marcados em sequência (1,2,3,4,5) e, posteriormente, mediu-se o índice de refração de cada alíquota do destilado. A partir desses dados, construiu-se um gráfico de composição de acetato de etila versus volume recolhido.

2.2. Fluxograma

CONSTRUÇÃO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO

[pic 1]

DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA

[pic 2]

Para a destilação fracionada seguir o mesmo procedimento da destilação simples, mas utilizando 80 mL da mistura 1:1 de acetato de etila e tolueno. Durante a destilação e após cada 14mL recolher do destilado, e anotar a temperatura e separar 15 gotas em pequenos frascos numerados de 1 a 6 e, posteriormente foi medir o índice de refração.

2.2. MATERIAIS

        i) Reagentes e solventes (substâncias químicas)

• Acetato de etila
• Tolueno

        ii) Vidraria

• Proveta
• Pipeta volumétrica
• Condensador
• Coluna de fracionamento
• Béquer
• Funil de separação
• Frasco de vidro
• Tubo de ensaio
• Balão de fundo redondo

        iii) Materiais diversos

• Macaco
• Garra
• Mangueira

        iv) Equipamentos

• Chapa de aquecimento
• Balança analítica digital
• Termômetro
• Macaco
• Refratômetro

2.3. DESENHO DA APARELHAGEM

• Esquema de um equipamento para destilação simples.

[pic 3]

• Esquema de um equipamento para destilação fracionada.

[pic 4]

• Aparato para destilação por arraste a vapor.

[pic 5]

2.4. Tabela de reagentes e produtos

Reagentes e produtos	MM	Quantidades	Proporção
mL	g	mol	Teórica	Usada
Acetato de etila	88,11
Tolueno	92,13

2.5. Tabela de propriedades físicas

Substância	MM	d g/mL	Tf oC	Te oC	[pic 6]	Solubilidade (g/100 mL)
H2O	EtOH	CHCl3	Et2O
Acetato de etila	88,11	0,9	-83	77	1,372	x	x		x
Tolueno	92,13	0,867	-95	110,6	1,4969	x

2.6. Tabela de propriedade toxicológicas

Substância	Propriedades (riscos à saúde, inflamabilidade, reatividade)
Acetato de etila	Inflamável e irritante para os olhos. Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposição repetida. Pode provocar sonolência e vertigens por inalação dos vapores.
Tolueno	Perigoso quando exposto ao calor ou chama, devido à pressão. É nocivo por inalação, ingestão e contato com a pele, irritante para a pele, olhos e mucosa. Depressor do Sistema Nervoso Central.