O PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

Espectrômetro de Absorção Atômica XplorAA GBC scientific Equipment

Ligar o equipamento de EAA

 1 – Ligar o computador

 2 – Ligar o espectrômetro (botão ON/OFF (botão verde)

 Preparação para análise (Ca, Mg, Cu, Fe, Zn e Mn)

 1 – Abrir o Software “Savanta” no desktop

 2 – Clicar em “Worksheet”. Clicar em “New”. Selecionar a pasta de acordo com o ano\professor\aluno. Escrever o nome do operador do equipamento (Analyst). Escolher o número de amostras (Samples) a serem analisadas. Clicar em “OK”.

 3 – Na guia “Develop”, clicar em “Add Methods” para adicionar o elemento de interesse. Selecionar o tipo de método “Flame” para realizar as análises no modo chama. Clicar no elemento apresentado como resultado da busca. Clicar em “OK”.

 4 – Clicar em “Edit Methods” para editar o método gerado para cada elemento.

 4.1 – Na guia “Type/Mode”, selecionar o modo de amostragem Manual na sessão “Sampling Mode”.

 4.2 – Na guia “Measurement”, definir o modo de medida como “Integration” na sessão “Measurement Mode”. Na sessão “Time(s)”, definir o tempo de medida (Measurement) como 5.0 e o tempo de atraso para a leitura (Read Delay) como 5. Definir o número de replicatas para os padrões (Standards: no mínimo 5) e amostras (Samples: no mínimo 3).

4.3 – Na guia “Optical”, definir a posição (1 – 4) e a corrente (impressa na lâmpada como “Recommended current”) da lâmpada de catodo oco (HC Lamp). Na sessão “Monochromator”, definir o comprimento de onda indicado no cookbook como a linha de maior intensidade.

4.4 – Na guia “Standards”, definir a concentração de cada ponto da curva de calibração e aumentar em 10% o “Upper Valid Concentration”.

4.5 – Na guia “Calibration”, definir o Algoritmo de Calibração como Linear. Clicar em “OK”.

5 – Na guia “Labels”, definir rótulos para as amostras. Universidade de Brasília – Instituto de Química Central Analítica – Laboratório Multiusuário B – (61) 3107-3816

6 – Na guia “Analysis”, clicar no botão “Optimize”. Selecione o metal a ser analisado. Clicar em “OK”.

6.1 – Escolher o queimador adequado para a análise de acordo com a mistura dos gases oxidante/combustível. (1) Queimador de Ar/C2H2 ou (2) Queimador de N2O/Ar-C2H2. Obs.: Não utilizar o Queimador Ar/C2H2 para análises que possuem o óxido nitroso como gás oxidante; as altas temperaturas da chama pode danificar o queimador.

6.1 – Clicar em “Optimize Lamps”. Sempre que o sinal exceder a 1.000 unidade de absorvância, clicar em “Rescale”. (A) Se necessário, fazer o alinhamento da lâmpada girando os dois botões pretos alocados na parte traseira do suporte da lâmpada. (B) Se necessário, fazer o alinhamento do queimador utilizando as duas hastes acopladas a ele e/ou girando os botões que movimentam o queimador nas direções vertical ou horizontal.

6.2 – Clicar em “Optimize Signal”. Clicar em “Inst. Zero”.

6.3 – Abrir as linhas de gases que serão utilizadas. Atenção! As válvulas de controle de pressão das linhas já estão ajustadas. Abra apenas a válvula do cilindro e a pequena válvula abaixo da válvula interna de controle de pressão.

6.4 – Ligar o exaustor. Acender o queimador e verificar o sinal de 0.2 unidades de absorvância pela leitura da solução padrão específica para cada metal em comprimento de onda específico. Se o sinal for diferente de 0.2, utilizar o alinhamento vertical e horizontal do queimador para alcançar este valor de absorvância. Quando o sinal for otimizado para 0.2, clicar em “OK”.