Determinação da concentração de Fe

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE FE (II) EM MEDICAMENTO POR PERMANGANIMETRIA

RESUMO

Determinar a concentração de Fe (II) em medicamentos é uma das aplicações da técnica chamada permanganimetria, utilizada nessa análise. Essa titulação é volumétrica e a reação envolvida é uma reação de óxido-redução. Não houve necessidade da utilização de indicador, pois o permanganato de potássio, usado como titulante, apresenta-se como auto-indicador devido a sua coloração violeta e por estar em meio ácido. Foram feitas três triplicas de solução de 10 mL de xarope antianêmico com água destilada. E em cada triplicata foi adicionado 50,00 mL de solução de ácido sulfúrico 2,5 mol L-1 para favorecer a reação de óxido-redução entre o Fe2+ e o MnO42-. Titulou-se a solução com solução padrão de permanganato de potássio 0,02 mol L-1 até o aparecimento de coloração violeta-clara.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A permanganimetria é um tipo de titulação volumétrica, baseada nas reações de oxido-redução. Envolve uma reação em meio ácido, como nesta prática e pode ser usada em outros meios também, na qual os íons MnO4- são reduzidos a Mn 2+ (BACCAN et al., 2001). O permanganato de potássio (KMnO4), utilizado como titulante é um forte agente oxidante que age diferentemente de acordo com o pH do meio (HARRIS, 2008) Em soluções fortemente ácidas, ele é reduzido a Mn2+, que deixa o meio incolor.

MnO4- + 8H + 5e- ⇋ Mn2+ +4H2O EO= +1,507 V

Em solução alcalina ou neutra, o produto da reação do íon MnO4- é um sólido marrom, o MnO2, que catalisa a degradação da solução de permanganato.

MnO4- + 4H + 3e- ⇋ MnO2 +2H2O EO= +1,692 V

Em solução fortemente alcalina, forma-se o íon manganato, de cor verde.

MnO4- + e- ⇋ MnO4 EO= +0,56 V

As soluções aquosas de permanganato não são totalmente estáveis em virtude da oxidação da água. Entretanto, quando adequadamente preparadas, essas soluções são razoavelmente estáveis porque a reação de decomposição é lenta. Ela é catalisada pela luz, calor, ácidos, bases, manganês (II) e dióxido de manganês (SKOOG et al., 2007)

A determinação da concentração de Fe(II) em medicamentos, envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido como descrito na reação abaixo (BACCAN et al.,2001):

MnO4- + 8H + 5e- ⇋ Mn2+ +4H2O EO= +1,507 V

Nesse experimento o meio fortemente ácido foi escolhido a fim de se evitar a degradação do permanganato de potássio catalisado pelo dióxido de manganês, formado preferencialmente em meios aproximadamente neutro ou alcalinos (VOGEL, et al., 1992), e também por essa reação apresentar um alto potencial padrão, que confere uma maior variação em torno do ponto de equivalência, aumentando a estabilidade da solução e favorecendo a reação de óxido-redução.

Nessa titulação, o permanganato funcionou como auto-indicador, já que o mesmo apresenta uma coloração violeta e quando o excesso desse íon é adicionado a solução esta se torna rosa claro, indicando o ponto final da titulação (BACCAN et al., 2001).

Quando uma titulação redox é realizada, quanto maior for a diferença entre os valores do potencial padrão do titulante e o potencial padrão do analito, maior será a inflexão no ponto de equivalência da curva da titulação. Essas titulações são, normalmente, possíveis de serem realizadas quanto a diferença de potencial padrão entre o analito e o titulante for maior ou aproximadamente igual a 0,2 V (HARRIS et al., 2008)

Analisou-se o teor de Fe (II) numa amostra do antianêmico Anemifer da marca Pharmascience. Para esse experimento as semi-reações de redução e potencial padrão para o analito e o titulante são descritas abaixo:

Fe3+ + e- ⇋ Fe2+ EO= +0,770 V

MnO4- + 8 H+ + 5e- ⇋ Mn2+ + 4H20 EO= +1,507 V

A diferença de potencial das duas semi-reações (Eo analito – Eo titulante) é igual a 0,737V, portanto a determinação do Fe (II) foi possível de ser realizada.

A reação de óxido-redução para essa determinação é:

5Fe2+ + MnO4- + 8 H+ ⇋ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H20 Eo= + 0,737V

Os volumes dos titulantes utilizados em cada replicata foram:

V Replicata 1: 6,50mL = (6,5x10-3)L

V Replicata 2: 6,6mL= (6,6x10-3)L

V Replicata 3: 6,6mL= (6,6x10-3)L

No ponto de equivalência, tem-se que a quantidade de matéria em mols dos permanganato é igual a quantidade de matéria em mols do Fe2+, proveniente da dissociação do FeSO4, que se encontra na sua forma líquida heptahidratada na solução do antianêmico. A estequimetria da reação de óxido-redução entre o Fe2+ e o íon MnO4- é de 1:5, então tem-se:

n Fe2+ = n MnO4-

C Fe2+ X V Fe2+ = 5(C MnO4- X V MnO4-)

Sendo:

C Fe2+ = Concentração de Fe2+ diluído (a ser encontrado na expressão)

V Fe2+ = Volume da amostra (50 mL=5,0x10-3L)

C MnO4- = concentração da solução de permanganato de potássio (0,02 mol L-1)

V MnO4- = volume gasto de titulante (6,5x10-3L)

C Fe2+ = 5(0,02 X 6,5 X10-3)/50X10-3

C Fe2+= 0,013 mol L-1

Essa concentração é de Fe2+ diluído. Para ele concentrado, tem-se:

C1V1 = C2V2

Sabendo que:

C¬1 = concentração do Fe2+ concentrado (a ser encontrado na expressão)

V1 = volume pipetado do antianêmico (10,0 mL = 10,0x10-3)

C2 =concentração de Fe2+ diluído (0,013 mol L 1)

V2