QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL / 2º PERIODO C
Por: kaiqueHardy • 23/10/2017 • Relatório de pesquisa • 1.824 Palavras (8 Páginas) • 293 Visualizações
FACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MONTES CLAROS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL / 2º PERIODO C
PROFESSOR SERGIO MURILO DUARTE
PRÁTICA 6:
Recristalização
Kaique Noronha
Derik Feraz
Ricardo Damasceno
Leandro Brandão
Montes Claros/MG
10 de outubro de 2017
INTRODUÇÃO
Os compostos orgânicos provenientes de reações químicas geralmente podem estar contaminados com pequenas quantidades de impurezas, que são formadas juntamente com o produto desejado. Também compostos naturais isolados de organismos vivos (vegetais, fungos, etc.), mesmo que purificados por diversos processos cromatográficos, podem conter alguma impureza. Nesses casos, a purificação final de compostos cristalinos e feita mediante a técnica da recristalização, que se baseia na diferença de solubilidade do composto e das impurezas em dado solvente ou em mistura de solventes.
O processo da recristalização consiste das seguintes etapas:
- Dissolução da substancias, a quente, em um solvente.
- Filtração da solução, a quente, para remover impurezas insolúveis.
- Cristalização, que consiste em deixar a solução em repouso, em temperatura ambiente ou em baixa temperatura.
- Filtração da solução, a vácuo e a frio, para separar os cristais da solução. O filtrado nesse caso e chamado de “água-mãe”.
- Lavagem dos cristais com solvente adequado para remover solvente residual da “água-mãe”.
- Secagem dos cristais para remover o solvente residual.
- Realização de testes para verificação da pureza da substância.
A seleção de um solvente, ou uma mistura de solventes, e muito importante para o processo de recristalização. Qualquer que seja o solvente (ou mistura de solventes), deve ser quimicamente inerte na substancia a ser purificada. O solvente deve ter elevada capacidade de dissolução da substancia em alta temperatura e baixo poder de dissolução em temperatura ambiente.
As impurezas que forem insolúveis em solvente a quente serão removidas durante a primeira filtração. Entretanto, se houver alguma impureza solúvel nesse solvente, esta deverá também ser solúvel a frio, pois será separada dos cristais durante a segunda filtração.
Durante a solubilização do material a quente, e importante que seja utilizada a menor quantidade possível de solvente, a fim de minimizar as perdas do produto por solubilização. Entretanto, se a quantidade do solvente utilizado por muito pequena, e possível que, durante a filtração a quente, o produto comece a cristalizar no funil. Para contonar este problema, deve-se utilizar pequeno excesso (2-3%) de solvente na dissolução e ainda aquece o funil previamente em estufa.
A temperatura de ebulição do solvente deve ser baixa, de modo a facilitar sua remoção durante a etapa de secagem. Alem desses critérios para a seleção de um bom solvente para recristalização, deve-se considerar ainda fatores como periculosidade, inflamabilidade e custo.
Os solventes comumente utilizados em recristalização são agua, acetato de etila, acetona, diclorometano e etanol.
Caso não seja encontrado um solvente adequado para realizar a recristalização, deve-se utilizar então uma mistura de solventes. Neste caso, os solventes devem ser miscíveis entre si e, ainda, o composto deve ser solúvel em um deles e insolúvel no outro. Nesse caso, a metodologia de recristalização consiste em solver o composto na quantidade mínima de um dos solventes e então adicionar o outro, a quente, até que a solução fique túrbida. Neste ponto, deixa-se a mistura em repouso para que a cristalização ocorra. Em seguida, os cristais deverão ser separados por filtração a vácuo.
Algumas vezes, o material a ser recristalizado pode conter impurezas coloridas ou resinosas. Estas impurezas podem ser removidas, levando a mistura à ebulição com pequena quantidade carvão ativo (adsorvente), por 5 a 10 minutos, seguindo-se a filtração simples (em um funil de vidro), a quente. A quantidade de carvão normalmente utilizada corresponde a aproximadamente 1-2% da massa da amostra.
Dependendo do tipo e da quantidade do solvente utilizado na recristalização, boa parte do produto que será purificado poderá ficar no filtrado (água-mãe). Assim, o filtrado pode se concentrado ligeiramente, para permitir a formação de novos cristais e, então, a partir de uma nova filtração, e possível aumentar a quantidade do composto cristalizado.
Para avaliar a eficiência da recristalização, o composto recristalizado deve ser submetido a testes de pureza. Neste caso, determina-se inicialmente a temperatura de sua fusão. O composto pode ainda ser submetido a diversas analises cromatográficas (cromatografia em camada fina, em fase gasosa etc.). Caso o produto não se encontre devidamente purificado, pode ser submetido a nova recristalização.
Nesta prática, será feita a recristalização de diferentes compostos orgânicos. Na escolha do melhor solvente para recristalização, devem- se, inicialmente, realizar testes de solubilidade com a substancias a ser purificada. Estes testes são realizados com pequenas quantidades da amostra (aproximadamente 0,1g) dissolvidas em diferentes solventes em aquecimento e a frio.
Em razão da limitação de tempo, será previamente fornecida pelo professor a indicação do solvente, ou mistura de solventes, a ser utilizada na recristalização.
Algumas amostras adequadas para a realização dessa pratica são acetanilida, ácidos benzoico, ureia e ressorcinol.
MATERIAIS E REAGENTES
- Balança
- Erlenmayer (125ml)
- Bastão de vidro
- Suporte Universal
- Acetanilida impura (2 g)
- Carvão ativado
- Etanol (50 ml)
- Trompa de vácuo
- Vidro de relógio
- Proveta
- Placa aquecedora
- Papel de filtro
- Funil de vidro
- Funil de Buchner
- Espátula
RESULTADO E DISCUSSÃO
Colocou-se em um Erlenmeyer: 50 ml de agua destilado e 10 ml de etanol, em seguida foi adicionado aproximadamente 2 g (2,1456 g) de acetanilida. Colocou-se o Erlenmeyer em uma chapa aquecedora, a fim de alcançar a ebulição e a dissolução do solido, agitando com um bastão de vidro durante este processo.
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