Recristalizacao

OBJETIVOS:

1. Familiarização com a técnica de recristalização;
2. Realizar a purificação do ácido benzóico através da técnica de recristalização;

REGISTO DE RESULTADOS:

SOLVENTE:	SOLUBILIDADE:		APÓS ARREFECIMENTO:
	A frio:	A quente:
Água	Insolúvel	Solúvel	Precipita rapidamente
Etanol	Pouco solúvel	Solúvel	Não precipita
Clorofórmio	Solúvel	Solúvel	Cristaliza por evaporação do solvente
Tolueno	Solubilizou--se grande parte do ácido benzóico	Solúvel	Precipita em pequena quantidade

DISCUSSÃO E CONCLUSÃO:

1. Existem vários métodos de purificação de compostos químicos dos quais podemos referir: a recristalização, a destilação, a sublimação, cromatografia, extracção líquido-líquido entre outros.
2. A recristalização é uma das técnicas mais importantes para a purificação de sólidos. O método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes, da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação.
3. O primeiro passo para a realização deste trabalho foi a escolha do solvente mais adequado para efectuar a recristalização. Foram testados quatro solventes: a água, o etanol, o clorofórmio e o tolueno. De entre todos os solventes testados, escolheu-se a água, uma vez que não solubiliza o ácido benzóico a frio, mas sim a quente, tem um ponto de ebulição relativamente elevado, não é tóxica nem inflamável, é fácil de obter e é o mais barato, condições a que deve obedecer um bom solvente para a recristalização.
4. Uma vez escolhido o solvente foi possível preparar a solução de ácido benzóico aquecendo água com este mesmo ácido; durante a ebulição foi necessário adicionar mais água, uma vez que foi necessário testar a solubilidade do ácido, dado que este não se dissolveu apenas no volume inicial. Após a preparação da solução procedeu-se á filtração.
5. Uma vez realizada a filtração, arrefecemos a solução num banho de gelo de maneira a que se formassem cristais. À medida que a solução arrefecia os cristais foram precipitando, o que se deve a uma diminuição da solubilidade por diminuição da temperatura
6. Após a cristalização, recolheram-se os cristais no funil de Buchner, através de uma filtração a pressão reduzida;
7. Recolheram-se os cristais e deixaram-se a secar no dessecador.
8. Deste trabalho experimental podemos concluir que a recristalização consiste num processo de purificação que se baseia na diferença de solubilidade do composto a purificar e das impurezas num determinado solvente;
9. O solvente escolhido deve possuir algumas propriedades especificas sendo a mais importante a capacidade de dissolver o soluto a quente e não dissolver a frio;
10. De entre todos os solventes testados o mais indicado para purificar o ácido benzóico por recristalização é a água, por motivos já supracitados;
11. Sabendo que o grau de saturação de uma solução nos indica se a solução está muito ou pouco saturada, e sabendo ainda que, soluções com baixo grau de saturação dão origem a cristais em pequeno número mas bem desenvolvidos, o que é favorecido pelo arrefecimento lento da solução, e soluções com elevado grau de saturação dão origem a cristais em pequeno número mas de reduzido tamanho, o que é favorecido pelo arrefecimento rápido da solução, concluímos que, uma vez obtidos muitos de cristais de tamanho reduzido, o grau de saturação foi elevado;
12. Para comprovar a pureza dos cristais de ácido obtidos, recorremos a uma propriedade inerente à substância: a determinação exacta do ponto de fusão. Como a diferença de temperatura (∆T) não ultrapassou a margem - 0,5°C a 1°C – podemos concluir que os cristais obtidos estavam no seu estado puro.

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