Relatorio

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EXPERIÊNCIA Nº 01
CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

Acadêmico:

CLAUDINEI ALVES

Curso de Engenharia de Alimentos

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Laranjeiras do Sul

2014

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Objetivo

O objetivo deste experimento é aprender a manusear os aparelhos volumétricos, fazer a leitura de meniscos das vidrarias. Aprender a calibrar os aparelhos volumétricos de forma que se obtenham dados mais preciso possível, conhecer técnicas para anotações dos resultados obtidos de forma organizada e aprender a limpar as vidrarias.

Parte experimental

1. Calibração do balão volumétrico de 100 ml

Foi medido a massa do balão volumétrico limpo e seco. Em um balão volumétrico foi preenchido com água destilada até a marca no gargalo, observando o menisco atentamente, em seguida foi pesado a nova medida de massa. Após a pesagem, a água destilada foi transferida para um béquer, onde foi medido a temperatura da água. O balão volumétrico foi deixado de cabeça para baixo em um papel toalha secando durante três minutos. Após a secagem do balão volumétrico, foi utilizando o mesmo para realizar outras três medições partindo do mesmo princípio e registrando todos os dados das medidas. Após os dados obtidos foi determinado o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade do balão e sua incerteza na medida de volume.

1. Calibração das pipetas 5 (mL), 10 (mL), 20 (mL)

Foi medido a massa de um Erlenmeyer numa balança analítica (precisão 0,0001 g). A pipeta de 20 mL foi completada com água destilada e ajustada no nível do menisco com a marca do volume do vidro. O volume foi transferido para um Erlenmeyer, mantendo a pipeta verticalmente com ponta encostada na parede do recipiente coletor. Foi feito a drenagem mantendo a pipeta por 10 segundos antes de removê-la, para que todo o liquido escorresse de forma a não ficar excesso na pipeta. Em seguida foi medido a massa do recipiente com a água e repetido este procedimento por mais três vezes. Por fim foi calculado o volume corrigido, volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade da pipeta e sua incerteza na medida do volume.  Foi repetido os procedimentos para as pipetas de 5 e 10 mL.

1. Calibração da bureta de 25 mL

Nesta etapa foi medido a massa do Erlenmeyer de 125 mL. A bureta foi completado com água destilada um pouco acima da escala, sem conter nenhuma bolha, e deixando escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincida com o zero da escala. Foi deixado escorrer gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ...25 mL para dentro do Erlenmeyer cuja massa foi media previamente, até a marca de 25 mL. A água em cada intervalo foi recebida no mesmo frasco. Foi subtraído a massa do frasco vazio de cada media para dar a massa de 1, 3, 5, 7, ...25 g. Em seguida foi calculado os volumes correspondentes utilizando a densidade e a massa da água. Os resultados obtidos foi construído o gráfico de calibração e determinar a equação da reta e o coeficiente de correlação.

Resultados e discussão

1. Calibração do balão volumétrico de 100 mL

Os resultados da calibração do balão volumétrico de 100 mL estão demonstrados na Tabela 1, apresentada abaixo:

Tabela 1: Calibração de balão volumétrico

	Medida 1	Medida 2	Medida 3	Medida 4
Mb	66,28 g	66,28 g	66,28 g	66,28 g
Mb+a	165,83 g	165,68 g	165,88 g	165,77 g
Ma	99,54 g	99,39 g	99,59 g	99,48 g
V20	99,83 mL	99,68 mL	99,88 mL	99,77 mL

A partir dos dados das medidas foi possível calcular o volume médio e o desvio padrão, conforme cálculos seguintes:

Foi realizado o calculo da média pela equação abaixo:

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[pic 8]= 99,79 mL

        O calculo do desvio padrão foi realizado pela seguinte equação:

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S = 0,08 mL

        

ta (temperatura da água) = 25ºC

 (volume médio  desvio padrão) = 99,7916  0,0855[pic 11][pic 12][pic 13]

Mb: massa do balão vazio.

Mb+a: massa do balão + massa da água.

Ma: massa da água.

1. Calibração das pipetas 5 (mL), 10 (mL), 20 (mL)

Os resultados da pesagem referentes às pipetas volumétricas de 5 (mL), 10 (mL) e 20 (mL). Estão apresentados na Tabela 2, abaixo:

Tabela 2: Resultado das pesagens referentes às pipetas volumétricas.

Pipetas	Mr	Mr,1	Mr,1,2	Mr,1,2,3	Mr,1,2,3,4	M1	M2	M3	M4
5 mL	67,59	72,51	77,44	82,42	87,38	4,92	4,93	4,97	4,96
10 mL	55,31	65,25	75,19	85,13	95,07	9,94	9,94	9,93	9,94
20 mL	95,07	114,92	134,78	154,62	174,47	19,85	19,86	19,83	19,85

Mr: Massa do recipiente coletor.

Mr,1: Massa do recipiente + massa da medida 1.

M1, M2, M3, M4: Massa transferida em cada replicata.

A Tabela 2 nos mostra os resultados das pesagens onde foi calculado as 4 medidas. O calculo de M1 foi realizado da subtração de Mr,1-Mr = M1 e assim sucessivamente para as demais medidas M2, M3, M4.