Relatorio Adição de Padrão

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI[pic 1]

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

PREPARO DE CURVAS ANALÍTICAS

ADIÇÃO DE PADRÃO

Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina de Análise Instrumental Aplicada a Bioprocessos Experimental sob responsabilidade do Prof. Vagner Knupp.  

Ana Luísa Oliveira Elstner Teixeira

Gabriela Martins de Paiva

Helena Teixeira Rodrigues

Letícia dos Reis Nolasco Antunes

Ouro Branco – MG

Setembro, 2018

1. Introdução:

Na adição-padrão, quantidades conhecidas de analito são adicionadas à amostra desconhecida. A partir do aumento do sinal, deduzimos quanto de analito estava presente na amostra original. Este método requer uma resposta linear para o analito [1]. A técnica de adição padrão é muito aplicada nos métodos espectroscópicos e eletroquímicos para contrabalançar o efeito de matriz [2].

A matriz é tudo que existe na amostra desconhecida, além do analito. Define-se efeito de matriz como uma mudança no sinal analítico causado por qualquer coisa na amostra diferente do analito. Quando adicionamos um pequeno volume de padrão concentrado a uma amostra desconhecida, a concentração da matriz não muda muito [1].

Esse método é utilizado quando não é possível reproduzir a matriz já que ele é capaz de compensar as interferências indeterminadas. Podem ser realizadas adições únicas, porém as adições múltiplas são mais eficientes, já que reproduzem um maior número de pontos, aumentando a confiabilidade da análise. [3]

1. Resultados e discussões:

        Diluiu-se 4,00 mL da amostra de permanganato de potássio em um balão volumétrico de 50 mL. Posteriormente fez-se o mesmo para 4 amostras, mas além dos 4,00 mL de permanganato adicionou-se 1,25 mL, 2,50 mL, 3,75 mL e 5,0 mL da solução estoque de concentração 0,00006 mol L-1 a 4 balões volumétricos diferentes. Fez-se a leitura das absorbâncias no espectrômetro de absorção molecular, os valores obtidos estão listados na Tabela 1.

Tabela 1: Concentração e absorbância das amostras.

Concentração (μmol/L)	Absorbância primeira duplicata (527 nm)	Absorbância segunda duplicata (527 nm)	Média da absorbância
0	0,145	0,145	0,145 ± 0,00
15	0,204	0,202	0,203± 0,001
30	0,221	0,226	0,2235±0,003
45	0,266	0,275	0,2705±0,006

        Com os dados da tabela, fez-se o gráfico que representa a curva analítica AbsXConc, com a regressão linear, como mostrado na figura 1.

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Figura 1: Gráfico Abs.XConc.

        Com o gráfico da Figura 1, foi possível obter a equação de absorbância média em função da concentração das soluções analisadas:

Y = 0,0026x + 0,151

        Assim, a partir da regressão linear é possível obter os valores de Y teórico e do resíduo, calculado pela diferença da absorbância experimental e da absorbância teórica. Os valores estão demonstrados na Tabela 2 e na Figura 2.

Tabela 2: Valores de resíduo.

Conc. μmol/l	Abs.	Y teórico	Resíduo
0	0,145	0,151	-0,006
0	0,145	0,151	-0,006
15	0,202	0,19	0,012
15	0,204	0,19	0,014
30	0,221	0,229	-0,008
30	0,226	0,229	-0,003
45	0,266	0,268	-0,002
45	0,275	0,268	0,007

        

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Figura 2: Gráfico de resíduos.

        A soma dos resíduos foi igual a 0,008, muito próximo de zero, demonstrando assim a consistência do método utilizado.

1. Teste Q:

        O teste Q não foi realizado pois não havia nenhum ponto que fugiu significativamente à dispersão.

1. ANOVA

        A análise de variância é um teste realizado para avaliar se o modelo matemático escolhido (linear) é adequado para representar os pontos, ou seja, se o modelo prevê bem os resultados. Os resultados estão mostrados na tabela 3.

M (inclinação)	0,002647	0,15095	B
	Sm	0,000197	0,005535	Sb
	R	0,967758	0,009355	Sr
	F	180,0903	6	GL
	Sreg	0,015761	0,000525	Sres

        

        É desejável que a variação de m seja pequena e eu a razão (Sm/m)X100 seja inferior a 5%. Ao realizar esta operação, encontramos que a razão foi 7,44%, não muito satisfatória.