Separação e Identificação de ânions (iodeto, Brometo, Cloreto) – Análise prática

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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

QUÍMICA ANALÍTICA

CURSO

Engenharia Ambiental e Sanitária

TÍTULO

Separação e identificação de ânions (iodeto, Brometo, Cloreto) – Análise prática.

INTRODUÇÃO

Os ânions, íons de carga negativa, são frequentemente encontrados em ligação iônica com metais. Por estarem presentes em todos os compostos inorgânicos, são muito importantes e torna-se crucial aos profissionais da área química identificá-los corretamente.

Diferentemente dos cátions, os ânions não são divididos em grupos bem definidos, devido às dinâmicas reacionais envolvidas. No entanto, é possível separá-los em grupos principais, com base na solubilidade dos sais de cada ânion. A prática executada tem por objetivo demonstrar a funcionalidade dos reagentes e dos métodos utilizados para caracterizar os ânions disponibilizados (Iodeto, Brometo e Cloreto).

De forma breve, os ânions são classificados em classe A e B, as quais ainda recebem duas subdivisões, I e II. A classe A é pertinente aos compostos identificados por produtos voláteis obtidos em meio ácido, sendo o A-I os gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico – ambos diluídos – e o A-II os gases (ou vapores) ácidos desprendidos com ácido sulfúrico concentrado. Já a classe B diz respeito às reações de precipitação e de redox, sendo B-I a subclasse das reações de precipitação e B-II a subclasse das reações de oxidação e redução.

OBJETIVO

Separar e identificar os ânions I-, Br- e CI- em uma amostra aquosa.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Material utilizado:

Grade de tubos de ensaio

Tubos de ensaio

Pipetas

Centrífuga

Banho-maria

Balança

Espátula

Conta-gotas

Capela

Reagentes e soluções utilizadas:

Iodeto de potássio

Brometo de Sódio

Cloreto de Sódio

Carbonato de Sódio – Solução Saturada (1,6g / 10 ml)

Fenolftaleína 0,1% (etanol: água 7:3) (10 ml)

Acido sulfúrico 5mol L-1 (10 ml)

Nitrito de sódio 6mol L-1 (10 ml)

Clorofórmio (10 ml)

Ácido Nítrico 5mol L-1 (10 ml)

Permanganato de potássio 0,02 mol L-1 (10 ml)

Peróxido de hidrogênio 3% (10 ml)

Nitrato de Prata 0,1 mol L-1 (10 ml)

Preparo da Amostra:

Misturou-se os sais, 200g KI, NaBr e NaCI e em seguida 2,5ml de Na2CO3.

(Reação para Íons de Iodeto): Separou-se em tubo de ensaio 5 gostas da solução acima. Acrescentou-se a mesma 5 gotas de fenolftaleína 01%.

Acidificou-se o meio com 2 (duas) gotas de H2SO4 5mol L-1 (solução aquosa de ácido sulfúrico).

Adicionou-se 3 gotas de NaNO2 (nitrito de sódio).

Adicionou-se 1 ml de água destilada mais 1ml de clorofórmio.

Com o auxilio da pipeta realizou-se a separação na amostra. Desprezou-se a parte orgânica.

Aqueceu-se a solução aquosa por 1 minuto em banho-maria, deixou esfriar e acrescentou-se 1 ml de clorofórmio.

Centrifugou-se a solução por 5 minutos.

(Reação para Íons de Brometo): A partir da solução transparente em duas fases, resultante do teste de íons de Iodeto, foi eliminado mais uma vez a parte orgânica (fundo) e extraiu-se 5 gotas da solução aquosa restante. Colocou-se em novo tubo de ensaio, com a finalidade de acidificar o meio. Introduziu-se 5 gotas de HNO3 (acido Nítrico).

Acrescentou-se 1ml de clorofórmio e sob agitação permanente inseriu-se gotas de KMnO4 (permanganato de potássio) ate a solução atingir coloração rósea na fase aquosa por até 15 segundos.

(Ions de brometo positivo): Desprezou-se a parte orgânica. Na solução aquosa acrescentou-se 1 gota de HNO3 (acido Nítrico) + 3 gotas de KMnO4 (permanganato de potássio). Agitou-se e adicionou-se 1 ml de clorofórmio. Posteriormente a solução foi inserida na centrífuga por 5 minutos.

Repetiu-se esta etapa até a solução adotar a tonalidade necessária.

Desprezou-se a parte orgânica, e utilizou-se a parte aquosa para realização de teste para íons de cloreto;

(Reação para íons de cloreto): Separou-se 5 gotas da solução aquosa em um novo tubo de ensaio, e acrescentou-se gotas (foram necessárias 3) de H2O2 (Peróxido de hidrogênio). Acrescentou-se mais 3 gotas de AgNO3 (Nitrato de prata).