A DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe

[pic 1]                Universidade Federal de São João Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS

POR PERMANGANIMETRIA

Relatório apresentado como parte das exigências

da disciplina Química Analítica Experimental sob

responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.

Ana Carolina Ferreira Piazzi – 134500030

Carlos Alberto dos Santos Vaz – 114550017

Mariana Simões Gualberto – 134550045

Nathalia Morais Corrêa de Novaes – 134550046

Dhayanne Rezende Viana - 094500059

Ouro Branco – MG

Novembro /2014

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe (II) EM MEDICAMENTOS

POR PERMANGANIMETRIA

RESUMO

O experimento realizado consistiu-se de uma análise quantitativa de ferro (II) em medicamento antianêmico, através de uma titulação de óxido-redução. A volumetria de oxirredução está baseada em reações de oxirredução, sendo aplicada em determinações de substâncias, capazes de exibirem dois ou mais estados de valência. Um dos métodos mais utilizados em titulações de oxidação-redução é a permanganimetria, que é uma técnica que se baseia nas reações de oxidação pelo íon permanganato, que é um forte agente oxidante. Este experimento teve por objetivos a determinação da concentração de Fe (II) em antianêmicos utilizando para tal a técnica da permanganimetria. Dessa forma, pipetou-se 10 mL de xarope antianêmico a base de sulfato ferroso (FeSO4 125 mg L-1) e, transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL completando o volume restante com água destilada.  Em seguida, retirou-se uma alíquota de 50,00 (±0,05) mL da amostra, transferiu-se para um erlenmeyer e adicionou-se 50 mL de solução de ácido sulfúrico 2,5 mol L-1 para em seguida titular essa alíquota com solução padrão de permanganato de potássio 0,02 mol L-1 até atingir a coloração rósea, o experimento foi realizado em triplicata. O valor obtido de concentração de FeSO4 no xarope antianêmico foi de 3,3521 (±0,0464) mg mL-1. O resultado encontrado foi inferior ao descrito na bula do medicamento, 125,0 mg mL-1. A não padronização do permanganato de potássio e a sua decomposição quando exposto à luz são possíveis causas desta diferença.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Uma titulação redox está baseada em uma reação de oxirredução entre o analito e o agente titulante utilizado (HARRIS et al., 2005). Nesse tipo de reação há a transferência de elétrons de um reagente para outro, em que se tem um agente redutor e um agente oxidante. Um agente redutor é um doador de elétrons, enquanto um agente oxidante é um receptor de elétrons (SKOOG et al., 2007).

Para a determinação da concentração de íons Fe (II) em medicamentos antianêmicos, preparou-se uma solução de 250 mL de xarope antianêmico a base de sulfato ferroso (FeSO4 125 mg L-1), para tal utilizou-se 10 mL do xarope. Retirou-se uma alíquota de 50 mL de solução de xarope, transferiu-se para um erlenmeyer adicionou-se 50 mL de H2SO4 2,5 mol L-1, sendo titulada posteriormente com KMnO4 0,02 mol L-1. Realizando-se este procedimento em triplicata.

Em geral a grande aplicação analítica do íon MnO4- é em meio fortemente ácido, em que, o ácido preferencialmente usado é o H2SO4 porque o íon SO42-  não sofre influência do MnO4-.  Nas determinações de Fe2+ não se pode usar HCl e nem o HNO3, porque o Cl- é parcialmente oxidado a Cl2, reação (1), e o Fe2+ é parcialmente oxidado pelo NO3-, reação (2). No primeiro caso temos um erro para mais e no segundo caso um erro para menos na titulação (BACCAN, 2001).

Fe2+(aq) + Cl-(aq)[pic 2] FeCl2(aq)      (1)

Fe2+(aq) + 2HNO3(aq) [pic 3]Fe3+(aq) + 2NO2(g) + 2H2O(L)    (2)

Do mesmo modo como nas titulações ácido-base, este método precisa de uma indicação para o ponto final da titulação. No caso de uma titulação redox, indicadores e eletrodos são normalmente utilizados para tal finalidade. Um indicador redox é uma substância que ao passar de seu estado oxidado para seu estado reduzido muda de coloração. Para este experimento, o KMnO4 foi utilizado como um reagente auto-indicador, pois uma propriedade útil de uma solução de permanganato de potássio é sua cor púrpura intensa, que é suficiente para servir de indicador para a maioria das titulações (SKOOG et al., 2007). Consequentemente, um pequeno excesso do titulante permanganato de potássio, que ocorre imediatamente após o ponto de equivalência, produz uma cor rosa na solução titulada que sinaliza o final da titulação. O problema com os reagentes auto-indicadores é que ocorre sempre excesso de agente oxidante no ponto final (VOGEL et al., 2012). Portando, durante a titulação o KMnO4 reage com o Fe(II) da amostra segundo a reação (3), resultando em uma substância incolor. Contudo, quando é adicionado KMnO4 em excesso, a coloração passa a ser rosa clara, devido à falta de Fe(II) para reagir e assim se obtém o ponto final. O fato da perda de coloração novamente, se deve ao fato do permanganato reagir com outras substâncias.