A DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS USANDO CURVA DE CALIBRAÇÃO

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICILICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS USANDO CURVA DE CALIBRAÇÃO

Por: Debora Castro de Souza; Lins Toledo; Nataliana Cabral.

Ubá - Brasil

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1. INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos.

Quando um feixe de radiação monocromática incide sobre um meio homogêneo, parte é absorvida e parte é transmitida. É possível controlar outros fenômenos que ocorrem para que não interfiram na medida analítica. Os princípios sobre os quais se baseiam as medidas analíticas quantitativas são definidos pelas leis de Lambert e de Beer.

O ácido acetil-o-salicílico (AAS) pode ser seletivamente determinado em formulações farmacêuticas fazendo-se a complexação de seu produto de hidrólise, ácido o-salicílico, com Fe3+. Outros constituintes de analgésicos tais como paracetamol, cafeína e fenacetina não reagem e, portanto, não apresentam interferência.

1. OBJETIVOS

Determinar o teor de AAS em formulações farmacêuticas.

1. MATERIAIS E REAGENTES

Tubos de ensaio

Analgésicos

H2SO4 (1,3 mol/L)

Água destilada

FeCl3 (0,6 mol/L)

Béquer (200 mL)

Balão Volumétrico (200 mL)

1. MÉTODOS

Preparou-se o branco de referência (solução 1) e a partir da solução padrão de ácido salicílico (3,00 g/L), preparou-se uma série de 6 soluções padrão (2 a 7), em tubos de ensaio. Aqueceu-se as soluções, juntamente com a amostra, em um banho de água fervente durante 15 minutos e logo após, esfriou-se as soluções. Adicionou-se 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/ L) em cada tubo.

Solução	Volume água destilada (mL)	Volume Ácido acetilsalicílico (mL)	Volume H2SO4 diluído (mL)
1 (Branco)	5,00	0,00	9,00
2	4,50	0,50	9,00
3	4,00	1,00	9,00
4	3,00	2,00	9,00
5	2,00	3,00	9,00
6	1,00	4,00	9,00
7	0,00	5,00	9,00

4.1. Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(Sal)3 

Encheu-se a cubeta com a solução de referência (branco). Em seguida, registrou-se o espectro (Absorbância x λ / nm) na faixa de 460-600 nm.

λ (nm)	460	480	500	520	540	560	580	600
Absorbância	0,385	0,326	0,300	0,247	0,058	0,013	0,181	0,073

4.2. Obtenção da curva analítica do complexo

Ajustou-se o espectrofotômetro no comprimento de onda de máxima absorção (580 nm). Mediu-se a absorbância das soluções, zerando o equipamento com a solução de referência (branco).

Solução	[AAS] / mol/L	Absorbância
1 (Branco)	0	-0,254
2	0,107142857	-0,187
3	0,214285714	-0,129
4	0,428571429	0,006
5	0,642857143	0,183
6	0,857142857	0,185
7	1,071428571	0,368

4.3. Gráfico[pic 1]

Figura 1: Curva analítica com equação da reta e R2

4.4. Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos

Pesou-se um comprimido de aspirina (0,597 g) e dissolveu-se em um béquer em aproximadamente 150 mL de água destilada. Aqueceu-se na temperatura de ebulição, durante 15 minutos, para dissolução completa. Filtrou-se a solução fria, em um balão volumétrico de 200,0 mL, desprezando-se o resíduo. Pipetou-se alíquota de 3,00 mL da solução para um tubo de ensaio, adicionou-se 2,00 ml de água destilada, 9,00 mL da solução de H2SO4 diluído e aqueceu-se em banho fervente por 15 minutos (juntamente com a curva analítica). Esfriou-se a amostra e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Foi feita 2 replicatas da amostra.