A DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS USANDO CURVA DE CALIBRAÇÃO

Relatório n° 3: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS USANDO CURVA DE CALIBRAÇÃO

NÚBIA DE DEUS R. ALMEIDA1; YURI PINHEIRO B. DE OLIVEIRA1; LUCAS BRITO GUSMÃO1

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE GOIAS – CCET

NUBIA DE DEUS R. ALMEIDA/ [e-mail]

1. Graduandos em Química Industrial, UEG, Disciplina de Analise Instrumental experimental, Campus Anápolis de Ciências Exatas e tecnologia Henrique Santillo, [e-mail], [e-mail], [e-mail].

 Resumo

A validação do método de espectrofotométrica em formulação farmacêutica foi realizado com acetilsalicílico para determinar a curva de calibração em diferentes concentrações. Foram realizados a leitura de 4 amostras sendo uma em branco para calibração do equipamento. Os valores obtidos de absorbância foram amostra 1(0,082), amostra 2 (0,408) e amostra 3 (0,780). As concentrações resultantes de cada amostra foram A1(0,1), A2(0,4), A3(0,8). Resultou na equação da reta.

Palavras-chave: Espectrofotométrica; acetilsalicílico; curva de calibração

 Introdução

O ácido acetilsalicílico (AAS), quimicamente conhecido como ácido 2-acetiloxibenzóico e comumente conhecido com Aspirina® (Figura 1), é um fármaco anti-inflamatório não-esteroide utilizado para o alívio de cefaleia, inflamações e febre, apresentando propriedades antipiréticas, antirreumáticas, analgésicas e anticoagulantes (ATHOTA et. al, 2017).

Diferentes métodos analíticos como espectrofotométrico, espectrofluorimétrico, cromatográfico, potenciométrico e volutamétrico, são descritos na literatura para a quantificação de AAS em formulações farmacêuticas. No entanto, para o doseamento de AAS em comprimidos a farmacopeia brasileira descreve o método titulométrico de retorno ácido-base como oficial (SENA et. al, 2000).

Na detecção e quantificação de fármacos em formulações farmacêuticas a técnica espectrofotométrica na região do ultravioleta (UV) é amplamente aplicada, sendo utilizada principalmente no controle de qualidade de indústrias farmacêuticas, pois cumpre requisitos essenciais (rapidez, baixo custo operacional e confiabilidade de resultados) para as análises de rotina (BORBA et. al, 2013). São encontrados na literatura alguns exemplos do emprego da espectrofotometria na região do UV na quantificação de fármacos como carvedilol, efavirenz, sinvastatina, aciclovir, olanzapina, fluoxetina e paracetamol (GOES et. al, 2017).

A necessidade de proporcionar a qualidade às medições analíticas, ou seja, a confiabilidade de resultados, está sendo cada vez mais necessária e exigida (ALVES et. al, 2010). Portanto, métodos analíticos são constantemente validados com o objetivo de gerar resultados confiáveis. Nesse contexto, o controle de qualidade tornou-se uma ferramenta importante na indústria farmacêutica, garantindo assim um produto seguro e eficaz.19

A validação de um método analítico, para a quantificação de uma espécie química, deve assegurar por meio de estudos experimentais, que esse atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para a validação do método analítico os seguintes parâmetros devem ser avaliados: seletividade; linearidade; intervalo, precisão, limite de detecção; limite de quantificação; exatidão; e robustez (ANVISA, 2017).

 Materiais e reagente

- Materiais

• Tubo de ensaio

• Balão volumétrico

• Balança

• Aquecedor

• Béquer

• Pipeta volumétrica

- Reagentes

• Fe(sal)3

• H2SO4

• FeCl3

 Procedimento experimental

 Preparo das soluções padrão

(a) Preparamos um branco de referência sendo solução 1 e a partir de uma solução padrão de ácido acetilsalicílico 3,00 g/L que realizamos, preparamos uma série de 3 soluções (2, 4, 6), em tubos de ensaio de acordo com a tabela abaixo.

Solução Volume de água deionizada (ml) Volume ácido acetilsalicílico (ml) Volume H2SO4 (ml) Conc. De ácido acetilsalicílico

(mol/L)

Branco 5,00 0,00 0,00 0,00

2 4,50 0,50 9,00 0,1

4 3,00 2,00 9,00 0,4

6 1,00 4,00 9,00 0,8

(b) Realizado as soluções acima, aquecemos juntamente com a amostra, em um banho de água fervente (ebulição) durante 15 minutos. Deixamos esfriar as soluções e adicionamos 1,00ml da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L) em cada tubo.

 Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(sal)33+

Enchemos uma cubeta com a solução padrão feita acima e outra com a solução de referência (branco). Em seguida, registramos na tabela 2 o espectro (Absorbância x ƛ(nm), com resolução de 20nm e na faixa de 460 – 600nm. Nesta etapa, identificamos, no espectro, o comprimento de onda de máximo absorção.

 Obtenção da curva analítica do complexo

Ajustamos no espectrofotômetro o comprimento de onda de máxima absorção encontrado na tabela 2 e medirmos a absorbância das soluções, zerando o equipamento com a solução de referência (banco). Traçamos o gráfico de curva analítica, colocando os valores de absorbância no eixo das coordenadas (y) e as correspondentes concentrações do Aas (mol/L) no eixo das abscissas (x). Dados usados da tabela 3.

Tabela 3 – Medidas de absorbância das soluções padrão para obtenção da curva analítica do complexo.

Solução Branco 2 4 6

[AAS] (mol/L) 0 7,32 7,65 8,02

Absorbância 0 0,082 0,408 0,780

 Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos

a) Preparo