A Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de calibração

Prática 01: Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de calibração

1. Introdução

Quando um feixe de radiação monocromática incide sobre um meio homogêneo, parte é absorvida e parte é transmitida. Controlando experimentalmente os fenômenos que podem interferir nesse processo, a medida da radiação absorvida por uma amostra pode ser usada para a realização de análises químicas, tanto qualitativas como quantitativas. Em relação às análises quantitativas, os princípios sobre os quais se baseiam as medidas são definidos pelas leis de Lambert e de Beer, que combinadas, são expressas na equação (1):

A = ε . b . C (1)

Na equação (1), a grandeza A representa Absorbância, ε o coeficiente de absortividade molar, b o caminho óptico e C a concentração, em mol L -1 . Além disso, a Absorbância, A, está relacionada com outra grandeza, a transmitância, T, pela expressão A = - log10T.

O ácido acetil-o-salicílico (AAS) pode ser seletivamente determinado em formulações farmacêuticas fazendo-se a complexação de seu produto de hidrólise, ácido o-salicílico, com íons Fe3+ . Outros constituintes de analgésicos tais como o paracetamol, a cafeína e a fenacetina não reagem nessas condições e, portanto, não apresentam interferência. A Figura 1 apresenta as reações químicas envolvidas nesse processo.

[pic 1]

PARTE 1

1. Objetivo

 

Determinar, por espectrofotometria no visível, o teor de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de calibração.

1. Materiais e Reagentes:

• Ácido Salicílico
• Ácido Sulfúrico;
• Água Destilada;
• Chapas aquecedora;
• Gelo;
• Cloreto Férrico (FeCl3);
• Papel de Filtro;
• Tubos de ensaio;
• Cubetas;
• Espectofotômetro;
• Béqueres;
• Aspirina;
• Balança Analítica;
• Lã de vidro;
• Funil Simples;
• Balão de 250 mL;
• Balões de 100 mL;
• Balões de 50 mL;
• Pipeta 5mL;

1. Procedimento:

Preparo das soluções padrão 

a) Preparar uma solução padrão de ácido salicílico 3,00 g/L (Solução 1);

b) A partir da solução padrão de ácido salicílico (Solução 1) preparar uma série de 6 soluções padrão (2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo com a Tabela 1:

[pic 2]

c) Aquecer as soluções, juntamente com a amostra, chapa aquecedora (colocar os tubos em um béquer com água) durante 15 minutos. Esfriar as soluções e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol L-1 de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol L-1 ) em cada tubo.

        

Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(Sal)3

Pode-se utilizar, por exemplo, a solução 5. Enche-se uma cubeta com esta solução e outra com a solução de referência (branco). Em seguida, deve-se registrar o espectro (Absorbância x λ / nm) na faixa de 460-600 nm. Assinalar, no espectro, o comprimento de onda de máxima absorção.

[pic 3]

Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 

1. Preparo da amostra: Pesar um comprimido de aspirina e anotar a massa. Em um béquer (200 mL) dissolver o comprimido em aproximadamente 150 mL de água deionizada e aquecer na temperatura de ebulição, durante 15 minutos, para dissolução completa. Filtrar a solução fria, em um balão volumétrico de 200mL, desprezando o resíduo. Completar o volume do balão, com água destilada, até a marca de aferição. Pipetar alíquota de 3,00 mL da solução para um tubo de ensaio, adicionar 2,00 ml de água destilada, 9,00 mL da solução de H2SO4 diluído e aquecer em banho fervente por 15 minutos (juntamente com a curva analítica). Esfriar a amostra e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Faça 2 replicatas da amostra.

1. Medida da absorbância: Medir a absorbância das soluções de amostra no comprimento de onda de máxima absorção, zerando o equipamento com a solução de referência.

Relatório

a) Regressão linear: mostre a curva de calibração obtida e a equação da reta, com o coeficiente de correlação (R2).

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