A Determinação Espectrofotométrica de Ácido Salicílico em Solução Aquosa

        

Caio da Silva Santos

Determinação espectrofotométrica de ácido salicílico em solução aquosa

ITURAMA

2022

1. INTRODUÇÃO

No século V A.C, Hipócrates, médico grego e pai da medicina científica, escreveu que o pó ácido da casca do salgueiro (que contém salicilatos) aliviava dores e diminuía a febre. A casca do salgueiro branco (Salix alba) contém uma substância chamada salicina, a partir do qual o ácido obtido é o salicílico (CUÉLLAR, 2008).

O ácido salicílico foi descrito pela primeira vez no século XVIII pelo reverendo Richard Stone que observou que as infusões da casca do salgueiro branco curavam a febre. Em 1827, o farmacêutico francês Henri Lerox conseguiu obter o princípio ativo da casca, o glicosídeo salicilina. Mas foi somente em 1838 que o químico Rafaelle Piria conseguiu isolar o ácido salicílico da salicina.

O ácido salicílico (ácido 2-hidroxi-benzóico) é um beta-hidróxi ácido que possui fórmula molecular C6H4(OH)COOH e massa molar de 138,12 g mol-1. Sua fórmula molecular é representada na Figura 1. O ácido salicílico na sua forma sintética é encontrado na forma de pó cristalino de cor branca, sendo pouco solúvel em água e muito solúvel em etanol e éter.

Figura 1 – Fórmula estrutural do ácido salicílico.

[pic 1]

Fonte: SÁ, 2006.

O ácido salicílico é muito utilizado como agente queratolítico em tratamentos dermatológicos, sendo um dos principais objetivos é produzir lesões controladas na pele, afim de remover rugas, verrugas, calos e acnes (GOMEZ, 2003). Agentes Quelantes são as substâncias que possuem a propriedade de combinar-se com um íon metálico através da doação de pares eletrônicos e assim formar compostos anelares, ou quelatos, conforme apresentado na Figura 2.

Figura 2 – Ação quelante do ácido salicílico em um íon metálico, em decorrência da posição adequada dos seus grupos funcionais.

[pic 2]

Fonte: SÁ, 2006.

Vários métodos têm sido utilizados para a determinação do ácido salicílico em formulações dermatológicas, farmacêutica, plasma humano, alimentos ou efluentes. Alguns métodos são baseados em separação por cromatografia, eletroforese capilar, espectrofluorimetria, espectrofotomeria, entre outros.

A espectrofotometria UV-vis é, provavelmente, a técnica analítica mais empregada a análises de rotina em função ao baixo custo, da facilidade de operação e da sensibilidade atingida. A espectroscopia molecular baseada na radiação ultravioleta, visível e infravermelha é amplamente empregada para a identificação e determinação de muitas espécies inorgânicas, orgânicas e bioquímicas. A espectroscopia de absorção no ultravioleta/visível é utilizada principalmente para analises quantitativas e é provavelmente aplicada nos laboratórios químicos e clínicos mais que qualquer outro método. (SKOOG, 2015)

Os métodos espectrofotométricos se baseiam na medida da intensidade de radiação luminosa, num espectro de emissão ou de absorção. A espectrofotometria de absorção molecular no visível é uma análise colorimétrica realizada numa faixa de luz visível, entre o ultravioleta e o infravermelho, com comprimento de onda entre 380 e 780 nm.

Como é possível observar na Figura 3, um feixe de radiação luminosa (I0) é direcionado a uma cubeta transparente tendo um caminho óptico de b (cm) contendo a solução com concentração C (mol L-1) de uma espécie absorvente e transmitindo um feixe (I) para o fotodetector.

Figura 3: Esquema da luz passando pela amostra em uma cubeta de espessura b.

[pic 3] 

Fonte: SÁ, 2006.

A absorbância A de um meio é definida pela equação 1.

[pic 4]                                                       (1)

A região linear de medidas de absorção pode ser descrita pela Lei Beer-Lambert, conforme equação 2, onde ε é a absortividade molar (L mol-1 cm-1), b é o comprimento do caminho óptico da cubeta (cm) e C é a concentração (mol L-1).

A = ε . b . C                                                            (2)

 A medição da absorbância é geralmente preferida porque está diretamente relacionada à concentração. Para determinar um analito por espectrofotometria, a absorbância deve ser medida em comprimentos de onda que não são absorvidos por outros componentes da amostra. As medições de absorbância devem ser realizadas no pico de absorbância mais alto na ausência de substâncias interferentes, pois este é o ponto onde a absorbância é mais sensível a mudanças na concentração. Poucos analitos são suficientemente absorvidos para serem medidos diretamente sem tratamento químico prévio. Este problema pode ser resolvido adicionando substâncias que reagem com o analito para produzir substâncias absorventes de luz visível. Essa substância é chamada de cromóforo. A reação entre o analito e o cromóforo pode ser quantificada por métodos espectrofotométricos, para baixas concentrações do analito, sendo que o composto deve ser estável por um tempo suficiente para que a absorbância seja medida (SÁ, 2006).

1. OBJETIVOS

1. OBJETIVO GERAL

Determinar ácido salicílico em amostras aquosas utilizando a técnica de espectrofotometria de absorção molecular UV/Vis.

1.  OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Preparar soluções padrão de ácido salicílico e cloreto de ferro (III) anidro;
• Preparar misturas de ácido salicílico e cloreto de ferro (III) anidro;
• Obter os espectros de absorção molecular dos padrões e das misturas;
• Obter os valores das absorbâncias máximas das misturas;
• Construir uma reta analítica de calibração;
• Determinar o ácido salicílico em uma mistura aquosa de concentração desconhecida.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1.  EQUIPAMENTOS

• Balança analítica (± 0,0001);
• Espectrofotômetro UV/Vis, com varredura automática, FEMTO, 800XI.

1.  MATERIAIS

• Balões volumétricos de 100 mL;
• Béqueres de 25 mL;
• Pipeta graduada de 10 mL (graduação de 0,1);
• Pipeta graduada de 5 mL (graduação de 0,05);
• Pipeta volumétrica de 5 mL;
• Pipetadores;
• Espátulas metálicas;
• Pissetas;
• Cubetas de vidro ou quartzo;
• Papel higiênico folha dupla;
• Recipiente para descarte de soluções.

1.  REAGENTES E SOLUÇÕES

• Água destilada ou deionizada;
• Álcool etílico (P.A.);
• Ácido salicílico ou ácido 2-hidroxi-benzóico – C6H4(OH)COOH (sólido);
• Cloreto de ferro (III) anidro – FeCl3 (sólido);
• Solução de ácido salicílico com concentração desconhecida.

1. PARTE EXPERIMENTAL

1.  PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRÕES DE FeCl3 E C6H4(OH)COOH

Foi inicialmente pesado 0,5322 g de FeCl3 e 0,1393 g C6H4(OH)COOH e preparado soluções padrões de concentrações de 0,0328 mol L-1 e 0,0101 mol L-1, respectivamente, em balões de 100 mL.

1.  PREPARAÇÃO DAS MISTURAS DE C6H4(OH)COOH E FeCl3 

A partir das soluções padrões de C6H4(OH)COOH e FeCl3, foi preparado misturas de ambos os reagentes em balões de 100 mL, nas seguintes concentrações:

(I) 1,600 x 10–3 mol L–1 de FeCl3;

(II) 1,875 x 10–4 mol L–1 de C6H4(OH)COOH + 1,600 x 10–3 mol L–1 de FeCl3;