A Potenciometria

                MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO[pic 1]

SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro

Campus Duque de Caxias

                                                                                                                       

PHMETRIA

Turma: PGM 261

Disciplina: Análise Instrumental I

Docentes:
Adney Luis Anjos da Silva e Letícia Coli

Discentes:

Deborah Andrade

Eduarda Araújo
Jeane Pereira
Jennifer Alves

Nick Robert

Duque de Caxias

2017

Sumário

1. oBJETIVOS 3
2. METODOLOGIA 3
3. rESULTADOS E DISCUSSÕES 3-9
4. CONCLUSÃO 10
5. REFERÊNCIAS 10

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1. Objetivos

Operar o potenciômetro Thermo Scientific Orion Star A214 e avaliar o funcionamento do eletrodo através dos testes de desempenho e do medidor de potencial.

2. Metodologia

• Calibrou-se o potenciômetro Thermo Scientific Orion Star A214 usando a calibração de dois pontos, em que foram usados dois tampões, o de pH 7,00 e o de pH 4,00 efetuando a limpeza do eletrodo com água deionizada entre as medições.
• Os valores de pH obtidos e o PFR foram anotados e, após a calibração, mediu-se o pH da amostra de refrigerante desgaseificada, que também foi anotado.
• Realizou-se a calibração multipontos e, para isso, foram medidos os potenciais de todos os tampões com todos os cuidados de limpeza entre as medições e, por último, o da amostra, em mV. Os valores obtidos foram anotados.
• Iniciou-se o teste de reprodutibilidade juntamente com o teste de tempo de resposta do eletrodo, no qual foi medido o pH do tampões de pH 7,00 e 10,17 alternadamente, por 5 vezes, mantendo os cuidados com a limpeza entre cada medição. O pH e o tempo de resposta para cada medida foram anotados.
• Foi efetuado o teste de medidor de potencial com o ponto zero, onde se uniu os terminais do potenciômetro Thermo Scientific Orion Star A214 utilizando um equipamento chamado jacaré, causando um curto-circuito, o valor de potencial lido foi anotado.  

3. Resultados e Discussões   

  3.1 Calibração em dois pontos

Solução	Ph
Tampão de 7	7
Tampão de 4	4
Amostra Medida	2,39

                     

Tabela 1: pH das amostras analisadas na calibração de dois pontos.

       

Os de tampões de pH 7,00 e 4,00 tem por sua finalidade calibrar o pHmetro. A escolha do melhor tampão a ser utilizado, dependerá da amostra a ser analisada, para isso, é preciso conhecer as características físico-químicas da mesma, a fim de estimar o pH da amostra e por fim escolher o melhor tampão, que possua um valor de pH aproximado da amostra que será analisada, vale ressaltar que a escolha do tampão de pH 7 é única e exclusiva por se encontrar no centro da faixa de pH (0 a 14), ficando a critério a escolha do segundo, de acordo com o que foi mencionado anteriormente. Portanto, se está manuseando com uma amostra ácida (como foi realizado na prática), não haveria razões de calibramos com um tampão básico, exemplo com um tampão de pH 10,17. Desse mesmo modo, se aplicará para práticas envolvendo uma amostra básicas, tendo como o segundo tampão de pH caráter básico e o primeiro sendo fixo, de caráter neutro, ou seja, pH 7,00. Isso se justifica a fim de obter valores mais precisos, obtendo um valor de erro (desvio padrão) baixo, da qual se consideraria o exato.

 3.2 Calibração em multipontos

Com o objetivo de criar a Curva de Calibração Padrão, foram realizadas análises de todas as soluções tampões, disponíveis na hora da prática, e obteve-se os seguintes valores:

pH (tampão)	∆E (mV)
2,4	224,6
3,56	178,2
4	151
5,8	38,4
7	-27,2
8	-85,4
10,17	-208,8

                           

Tabela 2: Dados coletados no pHmetro a partir do pH da cada tampão.

 

[pic 2]

                                                 Gráfico 1: Curva de Calibração (pH x ∆E(mV))

A partir da Curva de Calibração, pode-se calcular o pH da amostra, a partir do potencial medido no pHmetro, ficou assim:

                                                       y = 372,64 - 57,114x

Onde:

Y → ∆E

           372,64 → K

          -58,114 → S

           X → pH

                                          Logo:      ∆E = 372,64 – 57,114pH

O  ∆E da amostra analisado no pHmetro foi de 238,7mV, sendo assim:

  238,7 = 372,64 – 57,114x                

x ≈ 2,35 ou pH ≈ 2,35

• Discussão sobre os tipos de análises

Pode-se perceber uma leve alteração no pH da calibração em dois pontos (pH = 2,39) para em multipontos (pH = 2,35), e pode ser explicado da seguinte forma: quando se obtém vários pontos de calibração, a probabilidade da sua amostra ser analisada mais precisamente é muito maior, do que, quando é analisada em apenas dois pontos.