A Química Orgânica Experimental

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Universidade Estadual da Paraíba

Centro de Ciências e Tecnologia - CCT

Departamento de Química

Componente: Química Orgânica Experimental

Professora: Maria da Conceição De Menezes Torres

DETERMINAÇÃO DOS PONTOS DE FUSÃO DE COMPOSTOS ORGANICOS

        

JUAN CLAYTON REIS DE LIMA

Campina Grande - PB

Agosto - 2019

INTRODUÇÃO

A matéria em geral devido a grande variedade de analises que podem ser feitas, se torna possível atribuir propriedades e características a elas, essas propriedades podem ser gerais ou especificas, por exemplo, as propriedades organolépticas que nos permitem caracterizar cor, sabor, cheiro brilho e etc... Além de propriedades como massa e volume, são ditas propriedades gerais, pois é impossível apenas com elas, identificar qual a substância em analise.

Já as propriedades especificas, justamente por terem uma condição especifica para cada substância podem ser usadas para determinar qual é a substância a ser analisada, essas propriedades especificas também são muito uteis para se determinar o grau de pureza do material, sua ocorrência química a partir da analise das propriedades físicas do sistema nos estados iniciais e finais e definir qual o processo de separação de mistura mais adequado para a amostra afim de se obter o material puro. (MARSON e KASSEBOEHMER, 2008). Dentre essas propriedades físicas a verificação do ponto de fusão nos compostos orgânicos é largamente utilizada como maneira de verificação do grau de pureza do mesmo.

O ponto de fusão de uma substância é a temperatura à qual estado sólido e estado líquido encontram-se em equilíbrio. Substâncias puras cristalinas têm um ponto de fusão muito bem definido. Quando uma substância sólida pura é aquecida, o calor fornecido é convertido em energia cinética. À medida que o movimento das moléculas vai aumentando, as forças atrativas intermoleculares são superadas, as moléculas passam então para um estado de maior liberdade de movimento, transitando a substância entre os estados sólido e líquido. Durante o processo de fusão, toda a energia fornecida é consumida, e a temperatura permanece constante.

Uma substância pura funde a uma temperatura bem definida, sendo essa uma característica de qualquer substância cristalina que é apenas dependente da pressão (embora esta dependência da pressão é geralmente considerada insignificante).

O intervalo de valores relativo ao ponto de fusão é medido desde o momento em que o primeiro cristal do sólido começa a fundir e o momento em que o último cristal conclui o processo de fusão. Este intervalo de valores é muito estreito para sólidos puros, normalmente as variações são de 1ºC ou 2ºC. (RODRIGUES, 2015)

Deste modo o experimento realizado teve como objetivo determinar os pontos de fusão de dois compostos orgânicos inicialmente desconhecidos, intitulados composto B e composto C afim de identifica-los e determinar sua pureza.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Os compostos B e C apresentaram aspecto cristalino branco, foram preparados incialmente em vidros de relógio, depois transferidos para os capilares. O experimento foi realizado através de um medidor de pontos de fusão, ilustrado na figura 1.

Figura 1. Medidor de ponto de fusão

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Fonte: Toplab, 2019

O aparelho consiste em um equipamento onde através de lentes iluminadas pode ser observada a amostra exposta ao aquecimento controlado e gradativo da temperatura através de bloco seco em proximidade com um termómetro de elevada precisão como mostra a figura 2.

Figura 2. Amostra próximo a fonte de calor.[pic 3]

           Fonte: Autor, 2019

Inicialmente o medidor de ponto de fusão foi configurado no modo rápido aumentando sua temperatura cerca de 10ºC por minuto até 80ºC, a partir de então, alternado para o modo lento, elevando sua temperatura 3ºC por minuto, até a amostra fundir.

Durante o processo, o primeiro registro de temperatura se deu ao ser observado que os primeiros cristais começaram a fundir, depois a temperatura foi registrada novamente quando a amostra estava completamente fundida, como mostra a figura 3.

Figura 3. Início do processo de fusão / amostra completamente fundida

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Fonte: Autor, 2019

Para melhor tratamento dos dados visando obter melhor exatidão nos resultados, o processo foi repetido 3 vezes tanto no composto B quanto no composto C.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os resultados obtidos revelam uma boa precisão nas verificações, apenas na primeira verificação na amostra C, houve uma discrepância, mas que pode ser explicada por falha humana, o grupo que realizou a primeira análise da amostra C, informou que a quantidade de amostra foi muito irregular, das outras verificações. Na tabela 1 é mostrado as temperaturas registradas no início do processo de fusão e das amostras completamente fundidas.

Tabela 1. Temperaturas de fusão registradas.

	Amostra B	Amostra C
1º Verificação	99 ºC	101 ºC	130 ºC	132 ºC
2º Verificação	101 ºC	104 ºC	135 ºC	140 ºC
3º Verificação	101 ºC	103 ºC	138 ºC	142 ºC
Ponto De Fusão Experimental	100,3 ºC	102,7 ºC	133,7 ºC	138 ºC

Fonte: Autor, 2019