ANALÍTICA INSTRUMENTAL

EXERCÍCIOS ESPECTROSCOPIA ATÔMICA

1)Diga a função de cada constituinte enumerado na Figura abaixo

a) Nebulizador - – Amostras são nebulizadas para formar um aerossol (fina suspensão de partículas líquidas e sólidas em gás) para serem introduzidas na chama.

b) Fonte de radiação-

c) Chopper

d) Dreno

e) Chama- Após nebulização, a alta temperatura da chama ou plasma causa a evaporação do solvente e volatiliza as partículas, produzindo espécies atômicas, moleculares e iônicas.

f) Detector- Dispositivo mecânico elétrico ou químico que identifica, registra ou indica uma mudança em uma das variáveis (pressão, carga elétrica, radiação eletromagnética) em seu ambiente. Ex.: Detector de ultravioleta em cromatografia líquida

2) O que forma uma tocha de um plasma acoplado indutivamente (ICP) e como funciona?

Tubos de quartzo – Argônio a vazão de 11 a 17 L/min – Bobina de radiofrequência gera íons e elétrons que fluem em caminhos anelares fechados o que gera aquecimento – Argônio tangencial resfria o cilindro

3)

Y=1,015x -0,01

0,502=1,015 x -0,01     [pic 1]

4)

a) Faça um gráfico dos dados.

[pic 2]

 b) Encontre a equação para a reta de regressão.

y = 9,18x + 0,2
R² = 0,9984  R=0,9991

c)

Primeiro deve-se considerar a seguinte reação:

 X = (y – 0,2)/9,18

Amostra A = 2,53; 2,52 e 2,60 µg de K2Cr2O7 por mililitro.

Amostra B = 3,85; 3,94 e 3,82 µg de K2Cr2O7 por mililitro.

Amostra C = 7,38 e 7,31 µg de K2Cr2O7 por mililitro.

Obs.: como as amostras foram diluídas em 100 mL, deve-se calcular a massa total (em microgramas), multiplicando-se os valores por 100.

Amostra A = 253; 252 e 260 µg de K2Cr2O7

Amostra B = 385; 394 e 382 µg de K2Cr2O7

 Amostra C = 738 e 731 µg de K2Cr2O7

Para encontrar a porcentagem de K2Cr2O7 em um grama de cimento, basta dividir a massa de K2Cr2O7 encontrada em cada amostra pela massa de cimento amostrada (1,00 g = 106 µg) e multiplicar por 100.

Amostra A = 0,0253%; 0,0252% e 0,0260% de K2Cr2O7

 Amostra B = 0,0385%; 0,0394% e 0,0382% de K2Cr2O7

 Amostra C = 0,0738% e 0,0731% de K2Cr2O7

Agora basta calcular a média e o desvio padrão de cada amostra

Amostra A = 0,0255% ± 0,0004 de K2Cr2O7 DPR = 1,57%

Amostra B = 0,0387% ± 0,0006 de K2Cr2O7 DPR = 1,55%

Amostra C = 0,0735% ± 0,0005 de K2Cr2O7 DPR = 0,68%

5)

A) Determine a equação da reta

y = 1,925x + 1,5643
R² = 0,9975   R=0,9987

 (b) Uma solução de água do mar analisada em triplicata forneceu, após subtração pelo sinal do branco, leituras para V de 3,5; 3,7 e 3,81. Avalie suas concentrações e seu desvio padrão.

X = (y + 1)/1,9786

 X1 = 2,27 pg/mL

 X2 = 2,38 pg/mL

X3 = 2,43 pg/mL

Média = 2,36 pg/mL.

Desvio padrão = 0,08 pg/mL

6) No intuito de se determinar a pureza do sal Na2HPO4, 2,469 g de amostra foi pesada, dissolvida e diluída num balão volumétrico de 100 mL. Então, realizou-se a determinação de fósforo por espectrometria de absorção atômica por chama, onde a solução resultante forneceu uma absorbância de 0,135.

 a) Utilizando qualquer programa de computador, obtenha as curvas analíticas com os dados fornecidos, bem como as respectivas equações e coeficientes de correlação.

[pic 3]

y = 3E-05x - 0,0119
R² = 0,9996  R=0.9998

b)Determine a pureza do sal.

y = 3E-05x - 0,0119

0,135=3E-05x - 0,0119

X=4896,6ppm do sal

141,96 g/mol

7) (UnB/CESPE – INMETRO) Um laboratório especializado na realização de análises elementares em combustíveis pretende realizar a compra de um equipamento que possibilite a determinação dos seguintes elementos: Al, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, Sn, Zn, As, Mn, Cd, Mo, V e Ti. Sabendo que cada amostra analisada pela empresa requer a determinação da maior parte desses elementos, e que aproximadamente 100 amostras são recebidas mensalmente, assinale a opção que apresenta a técnica de análise mais adequada para que a empresa atinja seus objetivos.