DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS GRAVIMETRIA

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                UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

                         DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

GRAVIMETRIA

Relatório para ser entregue ao professor Antônio Santana como cumprimento da disciplina de Química Analítica Quantitativa.

Por: Clézia Carvalho e Thaís Roberta.

Ilhéus – Bahia

Julho /2016

1 INTRODUÇÃO

Embora as camadas hidratadas de moléculas de água tendam a manter separados entre si os íons de cargas opostas e de outras espécies em soluções aquosas, em alguns casos tais íons podem se combinar um com o outro. Dentre estas reações está a de precipitação, onde o produto é uma fase condensada (sólida ou líquida) pouco solúvel em água (RUSSELL, 1994).

As reações de precipitação têm muitas aplicações e são usadas, principalmente, nas análises químicas. Na análise qualitativa, a formação de um precipitado é usada para confirmar a identidade de certos íons. Na análise quantitativa, o objetivo é determinar a quantidade de cada substância ou elemento presente na amostra. Já na análise gravimétrica, alvo desse experimento, a quantidade da substância presente é determinada pela medida da massa. Nesse tipo de análise um composto insolúvel precipita, o depósito é filtrado e pesado, e a quantidade de substância em uma das soluções originais é calculada (figura 1) (ATKINS & JONES, 2012).

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Figura 1: esquema de filtração de um precipitado.

A análise gravimétrica pode ser usada, por exemplo, no monitoramento ambiental, para encontrar a quantidade de um metal pesado, como, por exemplo o chumbo ou o mercúrio, que existe em amostras de água (ATKINS & JONES, 2012). Também podemos utilizar esse tipo de análise para determinação de ferro em solos (http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf).

Também podemos citar sobre uma solução supersaturada, que é uma solução instável, e a precipitação em geral ocorre rapidamente. Temos como exemplo a seguir, a precipitação do BaSO4 que continua até que as concentrações do Ba2+ e SO2-4 sejam reduzidas a 4x10-5 mol/L.

BaSO4(s)                 Ba2+         +      SO2-4[pic 3]

                                    4x10-5 mol/L      4x10-5 mol/L + 4x10-5 mol/L[pic 4]

Para obter bons resultados numa análise gravimétrica, devemos obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficiência. Com isso, para ser um bom precipitado deve apresentar algumas características como: Ter baixa solubilidade, ser fácil de recuperar por filtração, não ser reativo com o ar, a água, etc, e ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.

Muitos precipitados, como o Fe(OH)3 formam inicialmente suspensões coloidais. Os coloides são suspensões de partículas geralmente muito pequenas para serem vistas com um microscópio, mas suficientemente grandes para espalhar a luz. São classificados de acordo com as fases de seus componentes (tabela 1). Já os coloides em água, podem ser classificados como hidrofílicos ou hidrofóbicos, dependendo da força das interações entre a substância em suspensão e a água (ATKINS & JONES, 2012).

Tabela 1: Classificação dos coloides*.

Fase dispersa	Meio de dispersão	Nome técnico	Exemplos
sólido	gás	aerossol	fumaça
líquido	gás	aerossol	“spray” de cabelos
sólido	líquido	sol ou gel	tinta de pintar
líquido	líquido	emulsão	leite, maionese
gás	líquido	espuma	espuma antifogo
sólido	sólido	dispersão sólida	vidro de rubi
líquido	sólido	emulsão sólida	asfalto, sorvetes
gás	sólido	espuma sólida	espuma isolante

*Baseado em R. J. Hunter, Foundations of Colloid Science, vol. 1 (Oxford: Oxford University Press, 1987).

Um exemplo de material farmacêutico coloidal bioderivado (retirados de materiais naturais de seres vivos ou resultantes de sua transformação) é o ácido hialurônico. Este composto ocorre naturalmente no organismo, em que é um componente do fluido que lubrifica as juntas e tem papel importante no reparo de tecidos, em especial a pele. As moléculas do ácido contêm grupos OH que formam ligações de hidrogênio com a água, tornando-se um coloide, com isso quando se movem pelo corpo, carregam consigo um grande número de moléculas de água (ATKINS & JONES, 2012).

Quando se trata de precipitação, podemos citar sobre cristais. Estes por sua vez, podem formar-se de quatro maneiras diferentes:

• A partir de uma solução – um bom exemplo são os sais dissolvidos na água. À medida que a água evapora, vai aumentando a concentração de sal até um ponto em que ele começa a precipitar na forma de cristais.
• A partir de uma fusão – são os cristais que se formam quando ocorre o resfriamento.
• A partir de vapores (figura 2) – como os cristais de neve ou outros.
• Por  recristalização (figura 3) – quando um mineral se transforma em outro, sem deixar o estado sólido.

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                                Figura 2: Cristais, a partir de vapores.                 Figura3: Cristais, por recristalização.  

        Essa prática teve como objetivo determinar a pureza do cromato de potássio através da técnica quantitativa de gravimetria por precipitação.

2 MATERIAIS E REAGENTES

• Béquer pequeno;
• Espátula;
• Balança analítica;
• Funil;
• Erlenmeyer;
• Béquer grande;
• Papel filtro;
• Estufa;
• Chapa aquecedora;
• Água destilada;
• Cromato de potássio (K2ClO4);
• Cloreto de bário dihidratado (BaCl2 . 2H2O);

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Primeiro, numa balança analítica pesou-se cerca de 0,2 g de cromato de potássio, em um béquer pequeno. Em seguida adicionou-se 50 mL de água destilada e pôs em banho maria a 56°C apenas para aquecer, evitando a supersaturação.