DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA INDIRETA DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C PELO MÉTODO DE CURVA ANALÍTICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – ICEX

QUI624 – QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

ANA CAROLINA PEREIRA ALMEIDA

BRENO SAMUEL DE SOUZA

LÍVIA JULIANA REIS DUARTE

RELATÓRIO EXPERIMENTAL

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA INDIRETA DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C PELO MÉTODO DE CURVA ANALÍTICA

BELO HORIZONTE

Maio/2018

1. INTRODUÇÃO

O ácido ascórbico (ou vitamina C) faz parte de um grupo de substâncias químicas complexas necessárias para o funcionamento adequado do organismo. É uma vitamina hidrossolúvel, o que significa que o organismo usa o que necessita e elimina o excesso. O ácido se encontra em equilíbrio entre as formas reduzida e oxidada (Figura 1) (ácido L-ascórbico e ácido L-dehidroascórbico, respectivamente). A carência dessa vitamina pode ser originada através de uma dieta mal equilibrada. Os ácidos L-ascórbico e L-dehidroascórbico ocorrem em quantidades significativas nas frutas cítricas, tomate, batata e em várias outras frutas e verduras. [1]

[pic 1]

Figura 1: Representação do ácido L-ascórbico e ácido L-dehidroascórbico.

A vitamina C é um antioxidante natural encontrado em diversas frutas, verduras e em óleos vegetais. Produtos cosméticos e medicamentos, contendo essa vitamina em forma de ésteres, têm sido desenvolvidos e disponibilizados comercialmente. Por isso, torna-se importante a validação de metodologias analíticas para identificar essa vitamina em preparações farmacêuticas como foi o caso desse experimento, tanto para controle da qualidade quanto para a segurança do consumidor. [2]

Os métodos clássicos para a determinação do ácido ascórbico baseiam-se no seu forte poder redutor. Para sucos de frutas, a técnica mais utilizada é a da titulação de Tillmans que se baseia na redução do 2,6 diclorofenol-indofenol por uma solução do ácido ascórbico, mas este método sofre a interferência de íons ferrosos, estanho, cobre cuproso e sulfito que são redutores, interferindo portanto na análise. [3,4]

Encontram-se na literatura vários procedimentos analíticos para a determinação da vitamina C, sendo a espectrofotometria de absorção molecular muito utilizada na determinação devido a facilidade de redução do Fe3+ pelo ácido ascórbico e posterior complexação do Fe2+ com o SCN-, formando um complexo [Fe(SNC)6]3- que absorve na região de comprimento de onda do ultravioleta ao visível. [1]

1. OBJETIVO

1. Objetivos Gerais

• Determinação espectrofotométrica indireta pelo método da curva analítica para determinar o teor de ácido ascórbico em medicamento.

1. Objetivos Específicos

• Obter o espectro de absorção para o complexo [Fe(SNC)6]3-;
• Obter a curva analítica para a vitamina C;
• Determinar o teor de vitamina C na amostra (na unidade da bula);
• Comparar os resultados obtidos com os que estão discriminados na bula.

1. MATERIAIS E MÉTODOS

1. MATERIAIS

• Balão volumétrico de 50mL
• Béquer de 250mL
• Pipeta de 1mL
• Bureta de 25mL
• Espectrofotômetro
• Agitador magnético

3.2 REAGENTES

• Solução de Fe3+ ~90mg L-1 em meio ácido (0,7740g de Fe(NH4) (SO4)2.12H2O e 10mL de HCL por litro de solução;
• Solução de SCN- ~0,4 mol L-1 (30,4g NH4SCN por litro de solução);
• Solução padrão de ácido ascórbico (vit. C) ~500mg L-1;
• Comprimidos efervescentes de vitamina C, 1g por comprimido;

[pic 2][pic 3]
Figura 2: Reagentes utilizados e embalagem do medicamento.

3.3 PROCEDIMENTOS

Prepararam-se, por bancada, as soluções que foram indicadas nas Tabelas I e II, em balões de 50,00mL, mantendo-se sempre uma mesma ordem de adição dos reagentes: Fe3+ + vitamina C + SCN-.

Enquanto os grupos preparavam as soluções, a solução amostra foi preparada, consistindo-se na dissolução de um comprimido efervescente, previamente pesado, em um litro de água destilada;

Utilizou-se a solução do balão 2, para obter as leituras de absorbância na região de 400 a 700nm em intervalos de 10nm, tendo o espectrofotômetro zerado com a solução do balão 1 (branco da curva, por não ter adição de SCN);

Logo após, foi feito a leitura de absorbância das soluções-padrão, zerando o espectrofotômetro com a solução do balão 1 e a leitura das replicatas da amostra (balões 10 a 12) descontando-se o valor de absorbância do balão 9 (correspondente ao branco da amostra).

[pic 4][pic 5]

Figura 3. Espectrofotometro(a esquerda) e amostras preparadas (a direita).

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O princípio desse método é baseado na formação de um complexo colorido do Fe3+ com o íon tiocianato (SCN-), formando a espécie [Fe(SCN)6]3-  quando há excesso do íon SCN-. A formação desse complexo é necessária, já que a vitamina C quando dissolvida em água, gera uma solução incolor fazendo com que ela não possa ser dosada por espectrofotometria na região do visível. No entanto, sabe-se que o ácido ascórbico é um eficiente agente antioxidante, ou seja, agente redutor, de modo que sua determinação pode ser feita através de um método indireto, envolvendo a sua reação com o Fe3+ . A reação envolvida nesse experimento é a seguinte:

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