Destilação Fundamentos de Química

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Destilação simples e fracionada

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 Índice de conteúdos

Objetivos        3

Resumo        4

Introdução teórica        5

Cuidados a ter no laboratório        9

Materiais e reagentes        10

Procedimento experimental        11

Parte A – Destilação simples        11

Parte B – Destilação fracionada        13

Tratamento de resultados        15

Conclusão        21

Bibliografia        22

Anexo        22

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Objetivos

O procedimento experimental realizado teve por objetivo, determinar qual das destilações, a simples ou a fracionada será a mais adequada para a destilação da solução binária acetona-água.

Resumo

Procedeu-se à montagem para a destilação simples e posteriormente para a destilação fracionada, ao realizar as duas destilações, verificamos que a variação da temperatura ao longo das destilações foi semelhante, variando apenas no volume de destilado obtido em cada fração. Após se terminar cada uma das destilações, procedeu-se ao teste da chama para verificar no caso do destilado se continha água na sua constituição ao observar se no fim da combustão restava resíduo ou no caso do resíduo, verificar se este entraria em combustão.

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Introdução teórica

Para melhor entendimento do procedimento experimental realizado, à que se ter em consideração alguns conceitos e definições.

O primeiro registo de um estudo científico sobre a destilação foi realizado por Jabir Ibn Hayyan (Geber) por volta do ano 800, o estudo teve por objetivo a destilação de bebidas alcoólicas, para isso, criou o alambique que é utilizado até à atualidade com o mesmo objetivo.

A destilação é o processo pelo qual uma mistura (no estado líquido ou gasoso) é separada em duas correntes de composição diferente por fornecimento ou remoção de calor. Esta técnica é baseada na diferença entre os pontos de ebulição das substâncias que compõem a mistura, processando a vaporização parcial da mistura.

Durante uma destilação, ao processar-se a vaporização parcial, obtemos um vapor mais rico nos componentes de menor ponto de ebulição (mais volátil), relativamente à mistura inicial, enquanto que a substancia que ainda se encontra no recipiente torna-se mais rica nos componentes com maior ponto de ebulição (menos voláteis) relativamente à mesma mistura inicial. No final da destilação devem obter-se dois líquidos, o destilado (vapor mais rico nos constituintes mais voláteis que ao passar pelo condensador passa a estado líquido) e o resíduo, o líquido que sobrou no balão de destilação onde terá sido inserida a mistura inicial.

Existem diferentes tipos de destilação, a destilação a pressão reduzida que é utilizada na purificação de líquidos com pontos de ebulição muito elevados ou que se decompõem a temperaturas demasiado elevadas, para este processo terá que ser considerado o vácuo para atingir o ponto de ebulição desejado, a destilação por arraste a vapor, utilizada na purificação de substâncias que se decompõem a altas temperaturas e para a separação de misturas de compostos voláteis com compostos não voláteis. Em qualquer um dos casos, a substância deve ser insolúvel em água, visto que será esta no estado gasoso que irá “arrastar” a mesma. Esta última forma de destilação é utilizada na destilação de folhas e ervas para a obtenção das suas essências aromáticas. Existe ainda a destilação simples e a destilação fracionada, que são as mais comuns e as que irão ser abordadas com maior destaque em seguida.

Começando pela destilação simples, este é um processo que utiliza como intermediário um condensador de destilação que se encontra ligado ao balão de fundo redondo onde se encontra inserida a substância que se pretende destilar (mistura inicial). À medida que vão sendo libertados vapores, vapores estes ricos na substância mais volátil, estes ascendem até ao condensador. O que é um condensador de destilação? Bem, este é um material formado a partir de um tubo (por onde circulam os gases envolvidos na destilação) revestido por uma “câmara de ar” com dois orifícios que permitem a circulação de água segundo uma corrente ascendente, no orifício que se encontra na região inferior do condensador, é acoplada uma mangueira que irá permitir a irrigação da “câmara de ar” com água fria que irá aquecer por transferência de energia entre o tubo por onde circulam os gases que estão a uma temperatura bastante mais elevada que a da água, assim sendo, esta irá aquecer e posteriormente sair por uma segunda mangueira acoplada ao segundo orifício do condensador, por onde sairá água quente. Através deste processo o gás irá ser condensado e redirigido para uma proveta (no caso da nossa experiência). A destilação dá-se por terminada quando é ultrapassado o valor teórico do ponto de ebulição do destilado, mas antes de atingir o ponto de ebulição do resíduo. A destilação simples é recomendada para substâncias cujos pontos de ebulição difiram pelo menos 80ºC entre si.

Relativamente à destilação fracionada, esta é utilizada frequentemente quando se pretende separar dois compostos com pontos de ebulição próximos. À semelhança da destilação simples, nesta também se utiliza um condensador como intermediário de destilação, mas para além deste, é utilizada uma coluna de fracionamento (instrumento característico da destilação fracionada). Mas qual a necessidade de adicionar uma coluna de fracionamento à montagem? Bem, o principal motivo deve-se ao fato de ao decorrer da destilação, o ponto de ebulição da mistura aumentar gradualmente devido à presença de resíduos do componente menos volátil no vapor que inicialmente era constituído quase na sua totalidade pelo constituinte mais volátil. A presença destes resíduos causa um aumento ligeiro no valor atribuído ao ponto de ebulição da mistura. Para purificar misturas deste tipo seria necessário separar as primeiras frações do destilado, frações estas ricas no componente mais volátil. Estas frações seriam novamente destiladas e as primeiras frações novamente destiladas, sendo este procedimento repetido diversas vezes, tornando-se num processo suscetível à ocorrência de erros, demorado e dispendioso, por isso é utilizada uma coluna de destilação, cuja função é exatamente essa, pois no seu interior ocorrem inúmeras destilações simples. Mas o que é uma coluna de fracionamento? Uma coluna de fracionamento é um recipiente cilíndrico colocado na vertical, dentro do qual se encontra uma série anéis de rach (protuberâncias arrefecidas pelo ar exterior). Quando a mistura é aquecida, parte do líquido começa a evaporar e consequentemente a subir. À medida que vai subindo, o vapor vai entrando em contacto com os anéis de rach que estão arrefecidos. Quando tal acontece, parte condensa (constituindo o condensado) formando anéis de condensação ao longo da coluna e uma corrente de líquido descendente, enquanto que a outra parte evapora por absorção do calor do vapor ascendente; este processo vai ocorrendo à medida que o vapor ascende e encontra os anéis de rach. O vapor formado será assim cada vez mais rico no componente mais volátil pois as sucessivas condensações permitem que o componente menos volátil que evaporou condense novamente, não constituindo o produto final. No final da destilação, à semelhança da destilação simples, obtém-se o destilado puro na proveta e o resíduo no balão de destilação. Este método é mais demorado que o da destilação simples, mas é o que, na teoria, permite a obtenção de um destilado com menor quantidade de resíduo.