ESTUDO DA SÉRIE ESPECTROQUÍMICA

Resumo 2 - ESTUDO DA SÉRIE ESPECTROQUÍMICA – PARTE 1 -

Etapa 1: Síntese do [Co(NH3)6]Cl3:

- Dissolva 1,0 g de NH4Cl e 1,5 g de CoCl2∙6H2O em 2,5 mL de água destilada em um Erlenmeyer

de 25 mL.

- Na capela, aqueça lentamente a solução até a ebulição e adicione lentamente 0,125 g de carvão

ativado.

- Adicione com cuidado 3,15 mL de NH4OH concentrado (1 gota ≅ 0,05 mL).

- Resfrie a mistura em um banho de gelo até a temperatura ficar entre 5 e 10 °C.

- Adicione lentamente 4 mL de H2O2 concentrado sob agitação magnética.

- Agite a mistura em temperatura ambiente até a evolução de gás parar.

- Aqueça a mistura em uma placa de aquecimento até uma temperatura de 55-65 °C por 90 min.

- Resfrie a mistura na torneira por 1 min e depois o adicione a um banho de gelo.

- Separar o produto cristalizado por filtração a vácuo.

- Após a filtração, colocar o produto em um béquer de 25 mL contendo uma solução quente

(aproximadamente 70 °C) de 0,5 mL de HCl concentrado e 12,5 mL de água destilada

(cuidado!).

- Aqueça a mistura até 90 °C para dissolver os cristais e filtre ainda quente para remover o

carvão ativado.

- Transfira o líquido filtrado para um béquer de 25 mL e adicione com cuidado 2,15 mL de HCl

concentrado sob agitação magnética (1 gota ≅ 0,05 mL).

- Coloque o béquer da reação em um banho de gelo até atingir 10 °C (agite com um bastão de

vidro).

- Separar o produto cristalizado por filtração a vácuo e lavar com 2,5 mL de etanol gelado e 2,5

mL de acetona gelada.

- Secar o produto ao ar.

- Pesar o produto seco e determinar o rendimento (aula seguinte).

Etapa 2

Para este experimento inicialmente realizou-se a Etapa 1, na aula da semana passada. Em um béquer dissolveu-se cerca de 0,75 g de NH4Cl, previamente pesados, em 4,5 mL de NH4OH. Sob agitação constante, adiciona-se lentamente 1,50 g de CoCl2.6H2O, ate a total dissolução do composto e formação de uma suspensão marrom. Neste posto, ainda sob agitação,  adicionou-se gota a gota 1,3 mL de H2O2 30%. Após toda a efervescência da solução césar, com cuidado deve-se gotejar 2,5 mL de HCl concentrado. Em seguida, deve-se aquecer a solução sob agitação constante até 80-85 ºC por 30 min.  Uma vez a temperatura atingida, a reação deve ser resfriada em banho de gelo até a temperatura ambiente. O produto obtido deve ser filtrado à vácuo e lavado com 1 mL de água, três porções de 1 mL de etanol gelado e três porções de 1 mL de acetona gelada. O produto deve ser seco, à temperatura ambiente, e armazenado para que o rendimento possa ser calculado, na aula seguinte.

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