Estudo das águas

Aula Prática 5: Controle de qualidade em águas de caldeira e refrigeração: alcalinidade, dureza e ferro

Introdução

A água é aplicada em diversas finalidades pelas sociedades, entre os usos está o voltado para indústrias, como a geração de vapor e como agente de resfriamento, sendo que o uso dessas águas está restrito a sua qualidade, pois, a água em seu estado natural apresenta muitas impurezas, como sais, óxidos /hidróxidos, diversos materiais, gases e material em suspensão (argila, material orgânico, óleos, etc.) que podem causar problemas relacionados à incrustação e/ou acelerar processos corrosivos nos sistemas caldeira e resfriamento. Desse modo, é importante a realização através de análises físico – químicas da água com periodicidade para controle de algumas de suas variáveis, como a alcalinidade, dureza e ferro.

Objetivo

Analisar a água provinda de uma caldeira caracterizando – a quimicamente quanto à sua alcalinidade, dureza e ferro.

Material e Métodos

Vidrarias

• Béquer 250 mL
• Bureta de 25 mL e 50 mL
• Erlenmeyer de 250 mL
• Espátula
• Pipeta de 10 mL
• Proveta de 50 mL
• Suporte universal

Reagentes

• Ácido clorídrico (HCl 0,02 N)
• Cloreto de bário neutro 10%
• EDTA dissódico 0,25M
• Eriocromo Black T
• Indicador mistura de verde bromocresol
• Indicador murexida
• Indicador vermelho de metila (indicador misto)
• Reagente de hidroxilamina ou cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl)
• Solução de fenantrolina
• Solução de hidróxido de sódio (NaOH 0,5N)
• Solução padrão de ferro
• Solução tampão (Buffer)
• Solução tampão de acetato de amônio

Procedimento

1. Determinação de alcalinidade total em água de caldeira

• Medir 100 mL de amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
• Adicionar 4 gotas do indicador  verde de bromocresol e vermelho de metila.
• Titular com ácido clorídrico 0,02 N.
• Verificar o ponto de virada (cor azul - esverdeada mudar para salmão).
• Anotar o volume consumido na titulação.

Fórmula empregada: ppm CaCO3=4xV, em que V é o volume de HCl consumido na titulação.

1. Análise de alcalinidade hidróxida (em água de caldeira)

• Medir 100 mL da amostra fria e colocar em um erlenmeyer.
• Medir 10 mL de cloreto de bário e adicionar à amostra e homogeneizar.
• Analisar se houve formação de precipitado.

1. Determinação da dureza total da água

• Medir 50 mL da amostra e transferir para o erlenmeyer de 250 mL.
• Acrescentar 2 mL de solução tampão e  um pouco de Eriocromo Black T.
• Titular com a solução de EDTA dissódico 0,25 M com auxílio de uma bureta.
• Analisar o ponto de virada da solução (mudança de cor vermelha para azul).

1. Determinação de Ca e Mg em águas

• Medir 100 mL da amostra e transferir para o erlenmeyer de 250 mL.
• Acrescentar 2 mL de solução de NaOH 0,5N e um pouco do indicador murexida.
• Titular com o EDTA 0,25 M.
• Verificar o ponto de virada (mudança de cor vermelho – avinhada para violeta).

Fórmulas empregadas:

 ppm CaCO3= 1000 x V/Volume da amostra, em que V é o volume de EDTA consumido na titulação.

ppm Ca =  ppm CaCO3/2,5

ppm Mg =  ppm CaCO3 - ppm Ca

1. Determinação de Fe

• Transferir 50 mL da amostra para um béquer de 150 mL.
• Transferir a solução padrão de ferro nos volumes 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL e 6 mL e  50 mL de água deionizada (preparação do branco) para béqueres.
• Adicionar 2 mL de ácido clorídrico e 1 mL de reagente de hidroxilamina.
• Aquecer as soluções preparadas até ebulição, a ponto de o volume ficar reduzido.
• Transferir o líquido concentrado para um balão volumétrico de 100 mL.
• Adicionar 10 mL da solução tampão de acetato de amônio e 4 mL da solução de fenantrolina.
• Completar o volume com água.
• Agitar e deixar em repouso durante 15 min a fim de obter o máximo de desenvolvimento de cor.
• Medir a coloração desenvolvida em espectrofotômetro a 510 nm.
• Determinar o ferro correspondente da amostra usando a curva - padrão previamente estabelecido.

...