Gravimetria

 

      Relatório de Laboratório de Química Analítica

Gravimetria

Alunos: Gustavo Brito e Letícia Clarindo

Turma: Controle Ambiental 3

14 de Maio de 2015

Objetivo:

• Determinar a quantidade de cloreto em uma amostra a partir da análise gravimétrica.

Introdução.

A Gravimetria consiste em operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida.

Para realizar uma analise gravimétrica, deve-se seguir as seguintes etapas:

1) PREPARO DA AMOSTRA

Deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar.

2) PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO – ATAQUE DA AMOSTRA

É necessário que o elemento esteja em solução para se iniciar a análise.

3) PRECIPITAÇÃO E DIGESTÃO

O elemento a ser dosado é separado da solução preparada através da formação de um precipitado.

É importante um conhecimento prévio do tipo de precipitado que será obtido, pois, disto dependerá o tipo de filtração a ser empregada na separação do precipitado do meio de precipitação e indica, também a necessidade ou não de um certo tempo de digestão.

a) precipitados cristalinos:

São mais favoráveis para fins gravimétricos. Partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. São densas e sedimentam rapidamente. Em geral, não se deixam contaminar por adsorção.

b) precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos:

Agregados de diminutos cristais individuais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes, oferecem dificuldades à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos.

c) precipitados grumosos:

Incluem os haletos de prata. Resultam de floculação de colóides hidrófobos. São bastante densos, pois eles arrastam pouca água.

d) precipitados gelatinosos:

Resultam da floculação de colóides hidrófobos. São volumosos, tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldade à filtração e à lavagem.

4) SOLUBILIDADE DO PRECIPITADO

Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel.

Usa-se um excesso de reagente para causar o efeito do íon comum.

5) PUREZA DO PRECIPITADO:

Quando, em solução, se precipita uma substância química, nem sempre, a mesma é separada com alta pureza, pois pode conter impurezas em proporções variáveis, conforme o precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação.

6) DIGESTÃO DO PRECIPITADO:

É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contato com a sua água natural.

Processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.

7) FILTRAÇÃO:

É a separação do precipitado do meio em que processou sua formação.

8) LAVAGEM DO PRECIPITADO:

Remover parte da água natural que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis.

9) CALCINAÇÃO OU SECAGEM:

Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.

As vantagens de se fazer uma analise gravimetrica são:

• É exata e precisa quando se usam as balanças analíticas modernas;
• É fácil controlar as possíveis fontes de erro, pois os filtrados podem ser ensaiados para verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinados em busca da presença de impurezas;
• É um método que envolve medição direta sem a necessidade de qualquer forma de calibração; As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente.

Materiais.

• Balança Analítica;
• Balão Volumétrico;
• Bastão de vidro;
• Béquer;
• Chapa aquecedora;
• Estufa;
• Funil;
• Papel de filtro;
• Pipeta graduada.

Reagentes.

• Água deionizada;
• Solução de AgNO3 (concentrado);
• Solução de HNO3 (0,01 mol L-1);
• Solução de HNO3 (concentrado);
• Solução de NaCl (20 g L-1)

Procedimento.

• Diluiu-se 25 mL de uma solução de NaCl em um balão volumétrico de 100 mL;
• Acidulou-se uma alíquota de 25 mL da solução com HNO3 (com uma mistura de água deionizada e HNO3, na proporção 1:1);
• Precipitou-se o cloreto com adição de AgNO3, sob agitação constante;
• Aqueceu-se a mistura até próximo de sua ebulição;
• Retirou-se a mistura do fogo e deixou-a decantar;
• Filtrou-se e recolheu-se o precipitado;
• Deixou-se o precipitado sob aquecimento de aproximadamente 1 hora na estufa;
• Mediu-se a massa do precipitado e calculou-se a sua concentração.

Resultados.

Massa molar do AgCl = 143,5g   Massa de AgCl encontrada na amostra= 0,2662 g

143,5g---1 mol

0,2662g--- X      X= 1,8551*10^-3 mol de AgCl

1, 8551*10^-3 mol de AgCl = 1,8551*10^-3 mol de Cl-

1,8551*10^-3 mol de Cl * 4 ( diluição da solução) = 7,4204*^-3 mol

7,4204*^-3 mol----25 ml

Z----1000 ml         Z = 0,2968 mol/L de NaCl = Qtd de Cl em mol    

0,2968 mol/L de NaCl  ----Y

1 mol---58,5 g           Y= 17,3628 g /L de NaCl