PROTOCOLO EXPERIMENTAL PADRONIZAÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIO GRANDE DO SUL

UNIDADE: PORTO ALEGRE

CURSO: Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia

DISCIPLINA: Fundamentos de Química Analítica

PROFESSORA: Lúcia A.S. Ries

EXPERIMENTO – PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO.

1 OBJETIVO

Fornecer instruções para o preparo uma solução de permanganato de potássio e determinação da concentração exata deste por volumetria de oxirredução, empregando oxalato de sódio como padrão primário.

2 ABRANGÊNCIA

Esse procedimento se aplica no preparo e padronização de permanganato de potássio para sua aplicação como solução padrão em outros procedimentos de interesse.

3 PRINCÍPIO

O preparo da solução tem como finalidade produzir uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substância. Sendo que os componentes de uma solução são identificados como: Solvente: componente em maior quantidade. Soluto: componente em menor quantidade. Neste caso, temos o soluto permanganato de potássio em solvente que é a água destilada. A padronização por volumetria de oxirredução fundamenta-se na reação de oxirredução que ocorrem quando elétrons são transferidos de uma substância para outra. Nestas substâncias um agente redutor perde elétrons sofrendo oxidação, e o outro elemento chamado de agente oxidante ganha elétrons, sofrendo redução. Assim ocorre uma variação do Número de Oxidação (NOX) dos elementos envolvidos. Elemento que perde elétrons:  NOX ↑ Elemento que ganha elétrons: NOX ↓ A reação de oxirredução que ocorre entre as espécies utilizadas neste experimento é descrita pela equação: 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ [pic 1][pic 2] 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O                           [pic 3][pic 4]              [pic 5][pic 6]                              [pic 7][pic 8]           [pic 9][pic 10]                           3+            7+                                             4+         2+

4 MATERIAIS

4.1 EQUIPAMENTOS

a) Balança analítica

b) Bomba a vácuo

c) Dessecador d) Estufa

4.2 REAGENTES E SOLUÇÕES

a) KMnO4

b) Oxalato de sódio sólido (grau analítico) c) H2SO4 concentrado d) Água destilada

4.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS

a) Béquer de 1000 mL

b) Vidro de relógio

c) Bico de Bunsen

d) Tripé de ferro e) Tela de amianto f) Cadinho filtrante de vidro sinterizado nº4. g) Alonga h) Kitasato i) Frasco de vidro escuro j) 3 erlenmeyer de 250 mL k) Bureta de 25 mL l) Suporte universal m) Agarrador de bureta n) Termômetro o) Pêra p) Pipeta graduada de 10 mL q) Proveta de 250 mL

5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para o preparo da solução de permanganato de potássio 0,02 m.L-1: Pese de 1,6g à 1,8g de permanganato de potássio e transfira para um béquer de 1000 Ml, adicione 500 mL de água, cubra o béquer e aqueça a solução, mantendo a ebulição suave por 15 a 30 minutos. Deixe a solução esfriar até temperatura normal, filtre em cadinho filtrante de vidro sinterizado nº4 e colete o filtrado em um frasco de vidro escuro lavado. Para a padronização: Aqueça uma porção superior à 0,500g de oxalato de sódio em uma estufa a 100 ºC por 2 horas, em seguida, deixe esfriar em um dissecador. Após o tempo para o esfriamento do oxalato de sódio, pesar três porções de aproximadamente 0,150g de oxalato de sódio e transfira cada porção para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adicione 120,0 mL de água destilada e 6,25 mL de ácido sulfúrico concentrado a cada erlenmeyer resfrie até 25-30 ºC e agite até dissolver o oxalato. Após agitação acrescente 90% do volume teórico esperado de permanganato de potássio necessário sob agitação lenta, com o auxílio de um termômetro aqueça a solução em bico de Bunsen à uma temperatura entre 55-60 ºC até o desaparecimento total da cor da solução. O restante do volume necessário de permanganato de potássio deve ser titulado de forma lenta até o aparecimento de uma coloração rosa que persista por cerca de 20 segundos. O procedimento deve ser realizado em triplicata.

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