Química Analítica Qualitativa Experimental

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UFGD- UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS

FACET- FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

CURSO DE QUÍMICA LICENCIATURA

RELATÓRIO EXPERIMENTAL DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA- SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III

DOURADOS- MAIO DE 2016

JOICE CAROLINE DA SILVA

LUANA CRISTINA AVELINO

RELATÓRIO EXPERIMENTAL DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA- SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III

Relatório experimental, como exigência da disciplina Química Analítica Qualitativa, do curso de graduação em Licenciatura Química-Noturno da Universidade Federal da Grande Dourados.

Instrutor: Jorge Raposo

DOURADOS- MAIO DE 2016

RESUMO

Os cátions do grupo três podem ser divididos em dois subgrupos: dos hidróxidos, sendo o Al3+, Cr3+ e Fe3+ e dos sulfetos que são Zn2+, Co2+, Mn2+ e Ni2+, sendo esses solúveis em ácido. O primeiro subgrupo precipita facilmente usando uma base forte como o hidróxido de amônio, facilitando a separação dos outros cátions que precipitam em forma de sulfetos. Foram utilizados os cátions Cr3+ , Fe3+, Co2+ e Ni2+ para realizar a separação.

1. OBJETIVO

Separar e identificar os cátions do grupo III, sendo esses Cr3+ Fe3+ Co2+ Ni2+

1. INTRODUÇÃO

O terceiro grupo de cátions possui sulfuretos praticamente insolúveis em água, o mesmo ocorre para os grupos 4 e 5. Essa característica difere os mesmos dos grupos 1 e 2, podendo ser utilizada para separá-los fazendo-os precipitar com o íon S2+. Os sulfuretos do grupo 3 são solúveis em ácido e não precipitam com H2S em uma solução ácida (ALEXÉEV, 1972).

O reagente geral do grupo é o sulfureto de amônia, pois este precipita a maior parte dos íons do grupo três (desde que com pH ≥ 7,2), com exceção do cromo e do alumínio. Os hidróxidos do cromo e do alumínio, por outro lado, precipitam com o sulfureto de amônia por serem menos solúveis (ALEXÉEV, 1972).

Os íons do grupo três se situam mais à direita da tabela periódica sentido no qual as propriedades metálicas enfraquecem e o número de oxidação aumenta. Dessa forma, os hidróxidos dos elementos do grupo três ou são bases fracas e pouco solúveis na água, ou possuem caráter anfóteros ou são ácidos típicos (ALEXÉEV, 1972).

Os cátions cobalto, níquel e zinco possuem tendência a formar complexos aminados ao reagirem com amônia em excesso.  Esse é um fator importante, pois quando um complexo é formado muitas reações com íons que estão nesses complexos deixam de acontecer. Se ignorarmos isso obteremos erros em nossa análise. A presença de ferro, por exemplo, pode atrapalhar a pesquisa do cobalto, logo ao invés de precipitar o ferro no seu hidróxido correspondente podemos adicionar ácido fosfórico e obter um complexo de ferro que não irá atrapalhar a pesquisa de cobalto e outros íons (ALEXÉEV, 1972).

Os precipitados do grupo três possuem cores diferentes: Sulfeto de ferro (II) preto, hidróxido de alumínio branco, hidróxido de cromo (III) verde, Sulfeto de níquel preto, sulfato de cobalto preto, Sulfato de manganês (II) rosa e sulfeto de zinco branco (VOGEL, 1981).

O ferro, o alumínio e o cromo precipitam como hidróxidos pela solução de amônia e pertencem ao grupo III-A, já os outros elementos do grupo precipitam na forma de sulfetos e pertencem ao grupo III-B. Estes são subgrupos do grupo três (VOGEL, 1981).

O ferro puro é branco, porém o comercial geralmente possui compostos como o carbureto, fosfeto e sulfeto de ferro. Pode ser dissolvido em ácido sulfúrico e clorídrico liberando hidrogênio. O ferro forma duas séries importantes de sais: Os de ferro (II) e os de ferro (III) (VOGEL, 1981).

Os sais de ferro (II), também chamados de ferrosos são derivados do óxido de ferro (II), FeO, e em solução aquosa possuem a coloração branca devido a presença do cátion Fe2+. Os íons ferro (II) podem ser convertidos em ferro (III) facilmente, sendo agentes redutores (VOGEL, 1981).

Já os sais de ferro (III) ou férricos, são derivados do óxido de ferro (III) e são mais estáveis que os do ferro (II). Suas soluções possuem a coloração amarelo-clara, pois contém o cátion Fe3+ (VOGEL, 1981).

O alumínio é um metal branco e maleável, seus objetos são oxidados superficialmente em contato com o ar, mas a camada de óxido protege da oxidação posterior. Os sais de alumínio (III) são incolores com íons incolores. O sulfeto de alumínio só pode ser preparado a seco, pois em solução aquosa ele hidrolisa formando o hidróxido correspondente (VOGEL, 1981).

O cromo é um metal solúvel em ácido clorídrico e ao entrar em contato com oxigênio oxida parcial ou completamente em cromo (III). Quando em solução aquosa o cromo forma íons de cromo (II), (III) e dicromato onde possui número de oxidação +6 (VOGEL, 1981).

O cobalto é um metal levemente magnético, em solução aquosa de cobalto (II) os íons Co2+ possibilitam uma coloração vermelha. Os compostos anidros ou não dissociados de cobalto (II) são azuis. Os íons cobalto (III) são instáveis, ao passo que, seus complexos são estáveis tanto em solução como em fase seca (VOGEL, 1981).

O níquel é um metal ligeiramente magnético que se dissolve em ácido clorídrico e sulfúrico. Os saís de níquel (II) são derivados do óxido correspondente e são estáveis. O óxido de níquel (III) se dissolve em ácidos formando níquel (II) (VOGEL, 1981).

O zinco é um metal branco-azulado que se dissolve lentamente em ácidos e álcalis. Este elemento do grupo três, forma somente sais de zinco (II) derivados do óxido correspondente (VOGEL, 1981).

1. METODOLOGIA

1. MATERIAIS E REAGENTES

• Tubos de ensaio
• Pipeta de pasteur
• Banho maria
• Centrifuga
• Solução de ácido clorídrico (HCl) 6mol L-1
• Solução de amônia (NH4OH) 6mol L -1
• Solução de hidróxido de sódio (NaOH)
• Água destilada
• Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) a 3%
• Solução de ácido acético (CH3COOH) 6mol L -1
• Solução de acetato de chumbo (CH3COO)2Pb 2mol L -1
• Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 1mol L -1
• Tiocetamida (C2H5NS) 1mol L -1
• Solução de Cloreto de amônio (NH4Cl) 2mol L-1
• Solução de ácido nítrico (HNO3) 6mol L-1
• Solução de Dimetilglioxima (C4H8N2O2) 1%
• Acetona (C3H6O)

1. PROCEDIMENTOS

Adicionar 10 gotas de HCl, e 10 gotas de NH4OH, aquecer em banho-maria por três minutos e centrifugar, verificar se a precipitação foi completa adicionando mais uma gota de NH4OH e aquecer por mais um minuto. Centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente e guardar esse sobrenadante, pois será usado posteriormente.