RELÁTORIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I PONTO DE FUSÃO

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

RELÁTORIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

PONTO DE FUSÃO

Componentes: Lanna Neumann do Valle, Welberton, Wesley, Yasmin.

Professor: Patrícia Silvana S. Andreão.

Aracruz, 17 de março de 2019.

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Sumário

1.        Introdução        3

3.        Desenvolvimento        6

3.1.        Materiais e reagentes        6

3.2.        Procedimentos Experimentais        7

3.3.        Resultados e Discussões        8

4.        Conclusão        14

5.        Referências Bibliográficas        15

1. Introdução

          Em seu estado puro, as substâncias, espécies e compostos químicos, apresentam propriedades físicas, físico químicas e químicas que são características de cada um deles [1]. A exemplo podemos citar as chamadas propriedades constantes, dentre as quais estão a densidade, o ponto de ebulição e de fusão, o índice de refração, etc.

         Neste experimento, a característica estudada será o ponto de fusão (PF). O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual existe um equilíbrio entre o estado cristalino bem ordenado e o estado líquido mais aleatório, fazendo com que a fase sólida e a fase líquida coexistam [2]. Neste ponto, é necessária uma maior quantidade de energia (calor) para decompor a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo de energia e ocorre sem que haja aumento de temperatura é chamado calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível [1]

         Na literatura, temos que um composto sólido de alto grau de pureza, funde-se a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5ºC – 1,0ºC [3]. Entretanto, na prática é possível perceber diferenças, uma vez que os experimentos são realizados com base na capacidade de análise humana, que está sempre passível a erros. Neste caso, pode existir uma variação maior de temperatura desde o início até o final da fusão, podendo variar de 1ºC a 2ºC [1].

        O experimento teve como objeto e estudo a determinação do ponto de fusão do ácido benzoico. Para tal, foram utilizadas amostras de ácido benzoico P.A. (C7H6O2), que é a forma pura do composto, e de ácido benzoico comercial, que possui uma quantidade expressiva de impurezas. O ácido benzoico é um composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional-COOH e está classificado na família dos ácidos carboxílicos, cuja coloração é incolor e de acordo com a literatura tem o ponto de fusão entre 122ºC e 123ºC.

          O método definido para a realização do experimento foi o método do tubo capilar. Este é um método bastante comum pela sua simplicidade e eficiência, e consiste basicamente em colocar uma pequena amostra da substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergir esta estrutura em banho líquido que será aquecido e observado para identificação da temperatura de fusão. Devido ao baixo custo, nesta prática, a glicerina foi utilizada como líquido para o banho aquecido do termômetro e dos tubos capilares, mas é comum utilizar também a parafina e óleos de silicone [3].

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             Neste experimento a constante de equilíbrio determinada será a de complexação do monotiocianato férrico, utilizando o método calorimétrico. Este método é baseado em determinar as concentrações dos íons presentes no sistema em equilíbrio, através da medida de absorbância das espécies coloridas.  

           Os íons férricos, Fe3+, são fortemente complexáveis por íons tiocianato, SCN-. A relação entre o íon ligante e o íon metálico varia desde 1 (para baixas concentrações de SCN-) até 6 (número máximo quando se utiliza excesso de íons SCN-) e todos estes complexos são de cores parecidas. Neste experimento, as relações [SCN-] / [Fe3+] serão tais que admitiremos que a reação estudada seja a de formação de [Fe(SCN-)6]3+:

Fe3+(aq) + SCN-(aq) → [Fe(SCN-)6]3+(aq)

 

          A análise calorimétrica realizada consiste no fato de que diferentes substâncias absorvem diferentemente radiação de um determinado comprimento de onda, ou seja, cada substância apresenta um espectro de absorção característico. Por outro lado, quando soluções da mesma natureza, mas de diferentes concentrações, são atravessadas por um mesmo tipo de radiação, ou seja, radiação de mesmo comprimento de onda, existe uma relação qualitativa entre a fração da radiação transmitida (transmitância) e a concentração da solução.

           A relação em questão é conhecida como Lei de Beer-Lambert, e é dada por T = 10-εbc, onde T (transmitância) é dada por   (relação entre a intensidade da luz transmitida e da luz incidente), ε é a absortividade molar, c é a concentração de mols por litro e b o caminho óptico (espessura do meio atravessado pela radiação) em cm. [2][pic 5]

           A Absorbância, também chamada de absorvância, é a capacidade intrínseca dos materiais em absorver radiações em frequência específica, e é proporcional à espessura de uma amostra e a concentração da substância nesta, em contraste à transmitância a qual varia exponencialmente com a espessura e a concentração [3]. O calculo da absorbância se dá pela seguinte equação: