Relatorio de Analise Dipirona

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS – UFG

INSTITUTO DE QUÍMICA – IQ

DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA

Docente: Prof. Paulo Sérgio

Alunos: Jordana de Sousa Ribeiro

Letícia Pereira da Silva

Goiânia/2016.

1. Introdução

        

1. Objetivo

O objetivo deste experimento é a determinação da dipirona por espectrofotômetro no UV.

1. Parte Experimental

1. Preparo de soluções

1. Solução estoque a 100 ppm de dipirona: Pesou-se num béquer 0,100g do padrão de dipirona sódica monoidratada. Dilui-se com ácido clorídrico 0,100 mol/L e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL, completando com o ácido clorídrico até o traço de aferição. Armazenou-se a solução estoque em um frasco âmbar
2.  Soluções padrões secundarias: A partir desta solução estoque, preparou-se as soluções secundarias de 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; mg/L em balões volumétricos de 50 ml, completando com o acido clorídrico 0,100 mol/L até o traço de aferição.
3. Preparo de amostra de dipirona:

1. Solução estoque da amostra

Como a concentração da dipirona sódica é de 500 mg/ml ou seja 500.000 mg/L pode-se preparar uma solução estoque da amostra a 1000mg/L da seguinte forma:

C1V1=C2V2

                V1= 1000mg/L x 50 mL / 500.000 mg/L

V1= 0,100 mL ou 100µ L

Pipetou-se com uma micropipeta 100 µL de dipirona sódica e transferiu-se para um balão volumétrico de 50 mL, que foi completado com HCL 0,100 mol/L ate o traço de aferição.

1. Solução secundaria da amostra:

Transferiu-se da solução estoque da amostra um alíquota na qual a concentração foi intermediaria com a curva de calibração, 15 e 20 mg/L.

C1V1=C2V2

V1= 16mg/L x 50 mL / 1000 mg/L

V1= 0,8 mL ou 800µ L

Transferiu-se 800µ L da solução estoque da amostra para um balão volumétrico de 50 mL e completou-se com HCL 0,100 mol/L ate o traço de aferição.

3.2 Procedimentos

A partir desta solução estoque, prepararam-se as soluções secundarias de 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; mg/L em balões volumétricos de 50 ml, completando com o acido clorídrico 0,100 mol/L até o traço de aferição.

Fez-se a varredura espectral para selecionar o comprimento de onda máximo de absorção (faixa espectral de 220-260 nm). Em seguida, fez a leitura destas soluções padrões em ordem crescente de concentração e finalmente fez-se a leitura da amostra. O instrumento foi calibrado com a prova do branco(HCL).

Preparou-se uma curva de calibração medindo a absorbância de cada uma das soluções padrões e fez a curva de calibragem relacionando a absorbância em função da concentração das soluções padrões.

 4. Resultados e discussões

A partir do procedimento experimental foram feitas as análises, a seguir temos os dados da varredura espectral.

TABELA 1: Varredura espectral para análise da dipirona– 220 a 260 nm.

λ (nm)	Absorbância
220	0,195
225	0,198
230	0,206
235	0,210
240	0,216
245	0,197
250	0,180
252	0,159
254	0,149
256	0,127
258	0,111
260	0,105

        Com base nos dados obtidos temos que o comprimento de onda máximo de absorção é λmáx.=240 nm. Foram determinados então os valores de absorbâncias das soluções padrão secundárias da dipirona.

TABELA 2: Valores de absorbâncias das soluções padrão secundárias de dipirona.

Dipirona Sódica(mg.L-1)	A1	A2	A3
5,0	0,210	0,213	0,210
10,0	0,400	0,400	0,401
15,0	0,600	0,595	0,599
20,0	0,796	0,801	0,799
25,0	1,000	0,987	1,000
Amostra 1	0,358	0,358	0,358
Amostra 2	0,360	0,342	0,358

 

[pic 1]

Figura 1 - Curva de calibração obtida para a análise de dipirona.