Titulação potenciometrica

[pic 1]

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POTENCIOMETRIA - TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO

Química Analítica Instrumental

Farmácia

Resultados e Discussões

Para realizar a titulação potenciométrica faz-se uso do pHmetro, lembrando que, antes de qualquer procedimento é necessário a calibração do mesmo. Nesta prática, utilizou-se duas soluções padrões com pH de 4 e 7. Posteriormente, preparou-se três amostras com diferentes analitos para serem tituladas, visando a quantificação dos mesmos. As amostras foram submetidas a titulação com o titulante, NaOH (hidróxido de sódio), sendo agitada constantemente com o agitador magnético Fisatam ®, ajustado na velocidade próxima de 7 e monitorada pelo pHmetro através da inserção do eletrodo de vidro íon seletivo e o detector de temperatura.

Determinação da concentração de HCl (ácido clorídrico) através da titulação de HCl com o titulante NaOH (hidróxido de sódio)

As amostras foram preparadas adicionando 10 mL de HCl e completando o volume com água destilada até atingir 150mL. Com a primeira amostra realizou-se uma titulação grosseira para obter o intervalo em que ocorre o ponto de equivalência. Anotou-se o valor de pH da amostra, depois foi adicionado 2mL do titulante e após 20 segundos foi lido o valor do pH. Abaixo, tem-se na tabela os valores obtidos de pH a medida que o volume do titulante foi adicionado, como também o gráfico representando a relação de pH e volume.

Titulação grosseira de HCl (ácido clorídrico) com NaOH ( hidróxido de sódio )

Volume de NaOH  na amostra (mL)	0	2	4	6	8
pH	2,37	2,51	2,78	3,66	10,60

         

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Através da titulação grosseira, observou-se que o ponto de equivalência ocorreu quando foi adicionado um volume entre 6 e 8, pois este intervalo compreende o pH próximo de 7, de neutralização característico de uma reação envolvendo ácido e base forte, como na titulação apresentada. Sendo assim realizou-se titulações mais precisas em triplicata, em que se anotou o pH da amostra inicial e diretamente foi acrescido 2 mL de base na amostra e foi lido o pH após 20 segundos até dar 4 mL, posteriormente, adicionou-se alíquotas de 0,2 mL e leu-se após 20 segundos o pH. O procedimento foi repetido sucessivamente até a adição de 12 mL no sistema.

Por seguinte, são apresentados gráficos das titulações realizadas em triplicata, no qual são evidenciadas as 1ª derivadas (variação do pH sobre a variação do volume do titulante) que definem com precisão o volume de equivalência da titulação, representado pelo ápice da curva. Isto posto, é possível calcular a concentração de HCl na amostra, considerando a reação abaixo que evidencia que a relação estequiométrica é de 1 : 1.
Dado: [NaOH] =

HCl(aq) + NaOH(aq)                    Na+ Cl-(aq)  + H2O(l)[pic 3]

1ª Leitura

Volume NaOH	pH	1ª Derivada
0	2,43	0,08
2	2,59	0,14
4	2,87	0,10
4,2	2,89	0,15
4,4	2,92	0,30
4,6	2,98	0,20
4,8	3,02	0,55
5	3,13	0,30
5,2	3,19	0,50
5,4	3,29	0,45
5,6	3,38	0,85
5,8	3,55	1,85
6	3,92	5,50
6,2	5,02	10,85
6,4	7,19	10,15
6,6	9,22	4,05
6,8	10,03	1,25
7	10,28	0,45
7,2	10,37	0,65
7,4	10,5	0,55
7,6	10,61	0,30
7,8	10,67	0,10
8	10,69	0,25
8,2	10,74	0,10
8,4	10,76	0,20
8,6	10,8	0,10
8,8	10,82	0,10
9	10,86	0,05
9,2	10,88	0,15
9,4	10,9	0,15
9,6	10,91	0,0
9,8	10,94	0,05
10	10,97	0,05
10,2	10,97	0,10
10,4	10,98	0,05
10,6	10,99	0,05
10,8	11,01	0,05
11	11,02	0,15
11,2	11,03	0,10
11,4	11,04
11,6	11,07
11,8	11,09

[pic 4]