Instrução Normativa SDA nº 68 De 12/12/2006

Instrução Normativa SDA nº 68 de 12/12/2006

Publicado no DO em 14 dez 2006

Oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos determinando que sejam utilizados nos Laboratórios Nacionais Agropecuários.

O SECRETÁRIO DE DEFESA AGROPECUÁRIA, DO MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuição que lhe confere o art. 9º, inciso II, alínea e, combinado com o art. 42, do Anexo I, do Decreto nº 5.351, de 21 de janeiro de 2005, e o que consta do Processo nº 21000.001688/2003-76, resolve:

Art. 1º Oficializar os Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos, para Controle de Leite e Produtos Lácteos, em conformidade com o anexo desta Instrução Normativa, determinando que sejam utilizados nos Laboratórios Nacionais Agropecuários.

Art. 2º Esta Instrução Normativa entra em vigor na data de sua publicação.

Art. 3º Fica revogada Instrução Normativa nº 22, de 14 de abril de 2003.

GABRIEL ALVES MACIEL

ANEXO

MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS FÍSICO-QUÍMICOS PARA CONTROLE DE LEITE E PRODUTOS LÁCTEOS

I - CONVENÇÕES

O termo água, descrito nas metodologias, será subentendido como água destilada e água corrente como água de abastecimento.

Todos os cálculos são baseados na tabela internacional de massas atômicas.

As substâncias químicas utilizadas possuem um grau de pureza suficiente para serem empregadas como reagentes. Os rótulos das mesmas, devem trazer sempre, após o nome, a declaração "para análise".

Os reagentes listados abaixo, salvo especificação contrária, têm a concentração indicada:

REAGENTE PORCENTAGEM

ácido sulfúrico 95,0-98,0% H2SO4

ácido clorídrico 36,5-38,0% HCl

ácido nítrico 69,0-71,0% HNO3

Ácido nítrico (fumegante) ³ 90,0% HNO3

ácido acético glacial ³ 99,7% HC2H3O2

ácido bromídrico 47,0-49,0% HBr

hidróxido de amônio 28,0-30,0% NH3

ácido fosfórico ³ 85,0% H3PO4

Preparações comerciais de determinadas soluções devem ser testadas quanto à sua aplicabilidade, pois podem conter tampões, preservativos, agentes quelantes.

O termo solução, quando utilizado sem outra qualificação, refere-se a uma solução aquosa.

A expressão (1+2), (1+4), etc, usadas em conexão com o nome de reagentes indica que o primeiro numeral refere-se ao volume do reagente utilizado, e o segundo ao volume de diluente da preparação.

Por exemplo, a solução de ácido clorídrico (1+3) significa que 1 volume de ácido clorídrico foi diluído em 3 partes de água.

Soluções descritas como 1:50 referem-se a 1 volume do reagente diluído ao volume final de 50.

O título da solução é expresso de modo que a primeira cifra indica a quantidade de substância a ser dissolvida e a segunda o volume total da dissolução.

A expressão de uma solução sob a forma de porcentagem pode estar em uma das quatro formas:

Por cento (m/m) (massa em massa), compreendida como x grama da substância contidas em 100g da solução.

Por cento (m/v) (massa em volume), expressando x grama da substância em 100ml da solução.

Por cento (v/v) (volume em volume), significando x ml da substância em 100ml da solução.

Por cento (v/m) (volume em massa), expressando x ml da substância em 100g da solução.

Instrumentos mais precisos eventualmente poderão ser substituídos por outros menos precisos, por exemplo, um espectrofotômetro por um colorímetro. O comprimento de onda, indicado no método, deverá ser entendido como aquele onde haverá um máximo de absorbância.

Absorbância (A) é definida como o logaritmo negativo na base 10, da taxa de transmitância (T) da amostra, em relação à substância ou material de referência. Outras denominações propostas para esse termo são: densidade óptica e extinção.

Absortividade (a) significa absorbância por unidade de concentração e comprimento da célula. a = A/bc, onde b é a medida em centímetros do comprimento da célula, e c significa a concentração em g/l. Outros nomes propostos são: extinção, índice de absorbância e E1% 1cm.

Transmitância (T) refere-se à taxa de energia transmitida por uma amostra em relação à energia incidente, quando ambas são medidas na mesma linha espectral e com a mesma largura de fenda. O feixe luminoso é subentendido como uma radiação paralela que incide em ângulo reto ao plano paralelo à superfície da amostra. Outra denominação usada é transmissão.

Padronização:

Os espectrofotômetros podem ser calibrados quanto à exatidão da escala do comprimento de onda, usando como referência as linhas do Hg: 239,94 - 248,3 - 253,65 - 265,3 - 280,4 - 302,25 - 313,16 - 334,15 - 365,43 - 404,66 - 435,83 - 546,07 - 578,0 e 1014,0nm.

Para verificar a exatidão da escala de absorbância, prepara-se uma solução de 0,0400g de cromato de potássio em 1 litro de hidróxido de potássio 0,05N. Determina-se a absorbância, em célula de 1cm, nos seguintes comprimentos de onda: 230nm = 0,171; 275nm = 0,757; 313.2nm = 0,043; 375nm = 0,991; 400nm = 0,396.

Recuperação (R) do analito Uma fração de um analito é adicionada a uma amostra (amostra fortificada) antes de proceder-se à análise. Em seguida, quantifica-se a substância nas amostras fortificada e não fortificada, utilizando-se a mesma metodologia. A porcentagem de R é calculada pela fórmula:

% R = CF - CN x 100

CA

Onde:

CF = concentração do analito medida na amostra fortificada

CN = concentração do analito medida na amostra não fortificada

CA = concentração do analito adicionada

Observação: CA é o