Análise De íons Fe No Sucrilhos

1 – Objetivo

Determinar a quantidade do íon Fe2+ através da absorbância da amostra previamente tratada.

2 – Introdução

A espectrofotometria é um método analítico que baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos. A absorção da radiação luminosa acontece nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho no espectro da radiação eletromagnética.

Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por essa solução. Usando um prisma, o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. O espectrofotômetro permite saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda.

As substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite identificar substâncias com base no espectro da substancia. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância.

A medida da luz absorvida permite inferir sobre a concentração do soluto em determinada solução.

Compostos desconhecidos podem ser identificados por seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho.

Quando uma radiação eletromagnética, por exemplo, a luz visível, incide em uma solução, se os fótons da radiação têm energia adequada, a energia associada a essa radiação pode sofrer três diferentes tipos de variações:

- ser refletida nas interfaces entre o ar e a parede do frasco contendo a solução (cubeta);

- ser dispersa por partículas presentes na solução;

- ser absorvida pela solução.

Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia monocromática em um simples comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução, ignorando perdas por reflexão, será função da concentração da solução e da espessura da solução. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução. Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução, seguindo as leis de Lambert-Beer.

A determinação de concentração de um soluto em uma solução-problema por espectrofotometria envolve a comparação da absorbância da solução-problema com uma solução de referência, na qual já se conhece a concentração do soluto. Em geral, é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (pontos), que tem sua absorbância determinada. Esses pontos são preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas.

Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão”. Nesse gráfico, a reta, indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão.

 

3 – Parte experimental

3-1 Materiais e equipamentos

• Espectrofotômetro digital UV-Visível

• Cubetas

• 4 Balões volumétricos de 50 mL

• 1 Balão volumétrico de 200 mL

• Bureta de 50 mL

3-2 Reagentes

• Solução mãe de permanganato de potássio – KMnO4 1,58mg/L

• Água destilada

3-3 Procedimento

A principio foi pego uma alíquota da solução mãe para fazer quatro diluições (que estão na Tabela I).

Para a análise da absorbância das soluções, foram preenchidas 4 cubetas com as soluções preparadas, assim como uma contendo água destilada, para poder zerar o espectrofotômetro. Primeiramente foi testada a absorbância do permanganato utilizando a solução de 0,948mg/L para a determinação do comprimento de onda que a amostra melhor absorve (que neste caso foi o 525nm). Em seguida foi medida a absorbância das soluções restantes no comprimento de onda definido.

Tabela I – Volume a ser retirado da solução mãe para cada concentração

Concentração (mg/L) Volume (mL)

1,265 40

0,948 30

0,632 20

0,316 10

4 – Discussão de dados

6 – Referências

SECA, Ana. Espectrofotometria. Disponível em: <http://www.uac.pt>. Acesso em: 23/08/2012.

PÓS LABORATÓRIO

1. Pesquisa – Faça uma pesquisa sobre espectrofotometria e:

a. Cite e explique quais são as limitações da técnica.

A amostra deve absorver apenas radiação UV – visível; deve ter apenas um agente absorvente de radiação e a concentração não deve estar muito alta, devido a proximidade das moléculas do soluto, que causa uma variação na absorção.

b. Quais são os tipos de desvios que podem ocorrer na lei de Lambert –Beer? Explicar cada um deles

O deslocamento de equilíbrio, onde o analito se dissocia, associa ou reage com o solvente, gerando uma absorbância diferente da correta ou a dissociação de complexos.