Cromatografia Em Camada Delgada

UNIVERSIDADE VILA VELHA – UVV

CURSO: ENGENHARIA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I

EQ4N

Prática 11: Cromatografia em Camada Delgada

Realizado em 19 de maio de 2014

Professor:

Artur Rodrigues Machado

Grupo:

Ágatha Venturini Teixeira

Felipe Afonso Barcelos

Geisy Buctke

Naira Fernandes Bitencourt

Vila Velha (ES), 02 de junho de 2014

Aula Prática 11 – Cromatografia em Camada Delgada

Questionário:

1) O que é cromatografia? Defina e indique os tipos de métodos cromatográficos existentes diferenciando-os.

A cromatografia é um método físico-químico de separação, fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. Devido à grande variedade de combinações entre as fases móveis e estacionárias, torna-se uma técnica extremamente versátil e bastante aplicável.

Este método pode ser utilizado para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

Dentre os vários tipos de cromatografia, as principais são a cromatografia em camada delgada (CCD), a cromatografia líquida clássica e de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia gasosa de alta resolução (CGAR).

A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido–líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel de filtro). Este método, embora menos eficiente que a CCD, é muito útil para a separação de compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica.

A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária.

A cromatografia em coluna é muito utilizada para isolamento de produtos naturais e purificação de produtos de reações químicas. As fases estacionárias mais utilizadas são sílica e alumina, entretanto estes adsorventes podem servir simplesmente como suporte para uma fase estacionária líquida. Fases estacionárias sólidas levam à separação por adsorção e fases estacionárias líquidas por partição. Suportes quimicamente modificados também têm sido usados, sendo o processo de separação misto neste caso.

O grande avanço na cromatografia em coluna foi o desenvolvimento e a utilização de suportes com partículas diminutas responsáveis pela alta eficiência, as quais tornam necessário o uso de bombas de alta pressão para a eluição da fase móvel, devido a sua baixa permeabilidade.

Em contraste à CLAE, o principal mecanismo de separação da cromatografia gasosa está baseado na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel gasosa e a fase estacionária líquida. A utilização de fases estacionárias sólidas, as quais levariam à separação por adsorção, apresenta poucas aplicações.

A cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala de nano a picogramas (10–9 - 10-12 g). A grande limitação deste método é a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente. Pode ser utilizada para separações preparativas apenas na faixa de microgramas a miligramas, não sendo muito empregada para esse fim.

2) Durante a realização do experimento de cromatografia em camada fina, dentro da cuba de eluição foi utilizado um pedaço de papel de filtro. Indique a sua função no processo.

Cubas cromatográficas geralmente são de vidro, com fundo chato, e devem ter suas paredes laterais internas recobertas com papel de filtro, para facilitar sua saturação com os vapores do solvente, de maneira que impeça que o solvente solubilize, facilitando a “corrida” cromatográfica.

3) Qual o papel do eluente no processo cromatográfico de separação?

A fase móvel (eluente) é o solvente ou uma mistura de solventes que é usada para eluir uma mistura e promover a separação dos seus componentes. A eluição é a separação dos componentes de uma mistura causada por um fluxo de eluente. Esta fase móvel (eluente) sobe por capilaridade e arrasta a substância pela qual tem mais afinidade, separando-a das substâncias com maior afinidade pela fase estacionária.

A escolha do solvente depende dos materiais a serem separados. Se, por exemplo, a amostra é constituída por duas substâncias, uma apolar e outra polar utiliza-se primeiramente um eluente apolar e em seguida um eluente polar.Um solvente que faz com que todo o material aplicado se mova totalmente com a frente do solvente é muito polar, já um que não movimenta o material através da placa não é suficientemente polar.

4) Por que o nível do solvente dentro da cuba não pode ultrapassar a mancha aplicada?

Se o nível do solvente ultrapassar a mancha, ele vai dissolver os componentes aplicados contaminando o eluente, dificultando assim a eficácia do processo.

5) Além da sílica, pesquise outros tipos de fases estacionárias existentes (indicando se possível suas aplicações especificas).

A sílica gel é