Cromatografia em camada delgada

UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – FACET

ATIVIDADE 03: CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Disciplina: Química Orgânica I                                 Turma: QUI-008

Data do experimento: 09/04/2015                                Data de entrega: 30/04/2015

Professor: Rodrigo Moreira Verly

Autores

Nome 1: Ailsie Geraldo Lopes

Nome 2: Helena de Andrade Nogueira Lucena

Nome 3: Máira Regiane Ventura Rocha

Nome 4: Larissa Marla Mamede Maia da Cunha

Diamantina 1º semestre/2015

SUMÁRIO

1 – OBJETIVO        

2 – INTRODUÇÃO        

3 – MATERIAIS E MÉTODOS        

3.1 – Materiais Utilizados        

3.2        – Reagentes Utilizados        

3.3        – Procedimento experimental        

4 – RESULTADO E DISCUSSÃO        

5 – CONCLUSÃO        

6 – REFERÊNCIAS        

1 – OBJETIVO

Utilizar a foto-isomerização para o estudo das conformações cis e trans do azobenzeno, e assim, relacionar a técnica de cromatografia em camada delgada (CCD) com a polaridade de diferentes substâncias.

2 – INTRODUÇÃO

Cromatografia é o nome dado ao procedimento que tem a finalidade de separar duas ou mais substâncias usando como propriedade fundamental a velocidade de locomoção dos compostos em um determinado solvente. A interação entre substância e solvente que vai determinar essa velocidade, sendo assim, quanto maior a semelhança entre suas polaridades maior ela será.

        O aparato cromatográfico possui duas fases: a fase móvel e a fase estacionária. A móvel é o solvente, e recebe esse nome devido ao fato de arrastar o material que queremos separar pela placa (fase estacionária). Ele pode ser líquido ou gasoso, depende do material que se quer separar. A fase estacionária é onde é colocada a substância à qual se deseja separar.

        Existem diversos tipos de meios cromatográficos, o que será utilizado depende do modo de separação que se quer utilizar, da fase estacionária a que se possui, ou do tipo de fase móvel.

        De acordo com o sistema cromatográfico podemos ter dois tipos de cromatografia: em coluna ou planar. A cromatografia em coluna, à qual pode ser de diferentes materiais, porém o mais comumente usado é o vidro, envolto de um adsorvente adequado. Nesse método, a coluna permanece de forma vertical e a solução passa da parte superior da coluna para a inferior. Um exemplo de utilização deste método é a separação de pigmentos do espinafre [3]. A cromatografia planar é subdividida em cromatografia em papel e cromatografia em camada delgada.

        A cromatografia em papel utiliza como fase estacionária um papel de filtro, e a fase móvel pode ser um solvente qualquer. É um método rápido e muito simples, sendo muito comumente usado na identificação de moléculas polares, como açúcares e aminoácidos[4]. Sua única desvantagem é o fato de que somente é possível cromatografar uma pequena quantidade de cada vez.

        Na cromatografia em camada delgada (CCD) coloca-se sob uma placa uma fina camada de adsorvente, constituindo a fase estacionária. Um adsorvente muito utilizado é a sílica (SiO2), uma vez que em temperaturas normais ela é muito resistente há diversos reagentes comuns[5].  Depois de coberta de sílica a placa é molhada, e posta para secar, e logo após, constitui a cromatoplaca.

        Na CCD é usada uma cuba, onde coloca-se o solvente, que pode ser de diversos tipos, depende da amostra que se deseja separar. Dentro da cuba é colocado um material que possibilite o aumento da umidade dentro da cuba, consequentemente, o avanço mais rápido do solvente.

        Na margem inferior da cromatoplaca é onde aplica-se a substância à qual deseja-se separar, através da ação de um capilar, onde uma mancha circular é formada.

        Ao término da cromatografia é calculado o Fator de Retenção (Rf), que é a distância percorrida pela substância dividida pela distância percorrida pelo solvente. Esse cálculo é apenas uma informação, que pode nos indicar a respeito da polaridade das substâncias ali envolvidas.

[pic 1]

3 – MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 – Materiais Utilizados

1. Tubos capilares
2. Cromatoplaca
3. 1 béquer de 10 ml
4. Espátula
5. Cuba eluidora
6. Papel filtro
7. Chapa de aquecimento
8. Algodão
9. Câmara de ultravioleta

1. – Reagentes Utilizados

1. Acetona
2. Azobenzeno
3. Benzofenona
4. Benzidrol
5. Iodo sólido
6. Tolueno

Encontra-se em Anexo [1] a tabela com os dados químicos dos reagentes utilizados.

1. – Procedimento experimental

[pic 2]

[pic 3][pic 4]

1°: Aplicou-se o azobenzeno na cromatoplaca com o capilar, cerca de 1 à 1.5 cm de altura.

                2°: Fez-se a macha de modo a não ultrapassar 5 mm

                3°: Colocou-se a placa em uma câmara de ultravioleta por 15 minutos.[pic 5]

                4°: Adicionou-se solvente na cuba de modo a não ultrapassar 1 cm.

                5°: Ao término dos 15 minutos fez-se uma segunda aplicação de