Cromatografia de Camada Delgada

CROMATOGRAFIA

Londrina

2015

INTRODUÇÃO

A cromatografia (do grego kromatos - cor - e grafos - escrita) é uma técnica de separação que depende da distribuição diferenciada dos componentes de uma mistura entre duas fases, sendo uma delas estacionária e outra móvel. (ROCHA-FILHO, 2014)

Uma substância pura tem uma composição fixa, já uma mistura tem composição variada. As misturas podem ser classificadas como heterogêneas, quando não tem a mesma composição, propriedade e aparência, constituindo assim de mais de uma fase, e homogêneas quando o sistema é uniforme, possuindo assim uma única fase. (ROCHA-FILHO, 2014)

No processo cromatográfico, estão envolvidas duas fases, como dito anteriormente, a estacionária/suporte (normalmente um sólido ou líquido impregnado com sólido), e a móvel (gás ou líquido que carregam os solutos), a diferença nas propriedades das fases possibilita que os componentes se desloquem através do material cromatográfico gerando a separação. Sendo assim, como mostra na figura 1, existem diversos tipos de cromatografia. (VOGEL,1981)

FIGURA 1 Tipos de cromatografia existentes

Fonte: Adaptada de < http://www.setor1.com.br/analises/cromatografia/cla_sse.htm> Acesso em fev. 2016

A cromatografia de papel é muito utilizada em laboratórios e é um método de cromatografia planar, em que a fase estacionária (água presente na celulose) é suportada por uma superfície planar e a fase móvel (solvente/eluente orgânico) movimenta-se por capilaridade ou influência da gravidade. (SKOOG, 2002)

Coloca-se a amostra a ser analisada um pouco acima da extremidade inferior do papel seco, que após ter esta extremidade inferior mergulhada numa mistura de solventes ou eluentes, terão os seus constituintes arrastados juntamente com esta mistura, que tende a subir por capilaridade. Os diferentes constituintes apresentarão variação na velocidade de deslocamento, de acordo com os seus coeficientes de partição. Os componentes menos solúveis na fase estacionária têm uma movimentação mais rápida ao longo do papel, enquanto que os mais solúveis na fase estacionária serão relativamente retidos, tendo uma movimentação mais lenta. (SKOOG, 2002)

A técnica de cromatografia de papel é utilizada para classificação qualitativa, ou seja, caracteriza os componentes, não os quantifica. Essa análise pode ser feita por meio do fator de retenção/retardamento Rf, os valores obtidos são característicos de cada substância, e valores próximos a 1 ou a 0 indicam que deve-se escolher outros tipos de fase, estacionário ou móvel. O cálculo é feito da segunda maneira: (ROCHA-FILHO, 2014)

R_f=(distânica percorrida pela fase móvel)/(distânica percorrida pelo composto)

O objetivo da experiência foi realizar a cromatografia de papel. E por meio desta calcular o fator de retenção/retardamento de cada cor de caneta hidrográfica escolhida.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para realização do experimento de cromatografia utilizou-se um pedaço de papel devidamente cortado com uma altura de 20cm e largura de 15cm, sendo que na base inferior foi traçado uma reta a lápis com uma distância de 2cm da borda do papel, como no figura representativa abaixo:

FIGURA 2. Representação do papel (20x15) com margem de 2cm.

Fonte: Própria autoria.

A seguir, foram escolhidas três canetas hidrográficas de cores diferentes, azul, rosa e roxa e também utilizou-se uma na cor preta (esta para todos os grupos).

Com as canetas, marcaram-se bolinhas em cima do traço feito anteriormente, cada bolinha com uma distância de 2cm da próxima. Assim marcou-se 3 bolinhas, uma de cada cor, mais uma bolinha com todas as cores misturadas (uma sobrepondo a outra) e por último uma bolinha na cor preta. Segue o esquema com cores representativas:

FIGURA 3. Distribuição representativa de bolinhas no papel cortado

Fonte: Própria autoria.

Abaixo de cada bolinha pintada, anotou-se o nome da cor com lápis, para que não houvesse erros na identificação.

Para o próximo passo foi necessária a utilização de uma cuba de vidro que continha uma solução básica de n-propanol, água destilada e amônia.

Com auxílio de um barbante, suspendeu-se o papel dentro da cuba sendo que o líquido não pudesse ultrapassar a margem de 2cm. O sistema foi posto em descanso até que a solução e as cores parassem de deslocar-se.

Assim que percebido a falta de movimentação, o papel foi retirado da solução e colocado para secar em uma superfície limpa qualquer. Após seco, com o auxílio de uma régua mediu-se a altura do deslocamento das tintas da margem tracejada até o final de cada mancha.

Os dados obtidos foram registrados e discutidos e o material utilizado devidamente descartado.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Primeiramente, foram escolhidas quatro cores de canetas hidrográficas, roxo, rosa, azul e preto. Depois em um papel foram feitos cinco pontos com as canetas, dois centímetros de distância cada, em um dos pontos foram misturadas as cores roxo, rosa e azul, respectivamente, fazendo um ponto em cima do outro.

A partir disso o papel foi mergulhado em uma solução básica previamente preparada com 330mL de n-propanol, 160mL de água destilada e 10mL de amônia, até que os pontos ficassem na superfície do líquido, mas sem entrar em contato direto. Ao fazer isso, já foi possível perceber a interação da solução com o papel, pois a solução foi subindo o papel pela ação capilar conforme o tempo passava.

Ao interagir com as cores que foram pintadas no papel, a solução foi carregando junto com ela os pigmentos com os quais interagia melhor, sendo que o resultado final pode ser visto na Figura 4.

A interação da solução com as cores ou do papel com as cores é por causa da adsorção que cada um sofre, se a solução avançar mais no papel do que a cor analisada significa que a interação entre