Espectrofotometria

 Introdução.

A espectrofotometria é um método de análise baseado em medidas de absorção de radiação eletromagnética. Os métodos espectrofotométricos são utilizados na aplicação a sistemas orgânicos e inorgânicos tendo como principais pontos: seletividade moderada a alta, boa exatidão, facilidade e conveniência de aquisição de dados. Portanto, a absorção UV-vis oferece menos possibilidades para identificação de grupos funcionais, mas é muito utilizada na identificação dos constituintes das diversas partes das plantas e na determinação em amostras inorgânicas.

A determinação de nitrito é um assunto importante, uma vez que ele é um aditivo alimentício muito usado na conservação de carnes e cura de embutidos. O nitrito também é um potencial agente poluidor de águas naturais, nas quais pode estar presente devido à decomposição de matéria orgânica nitrogenada. Fontes de água potável contendo altas concentrações de nitrato apresentam um grande risco para a saúde pública e animal. O ânion não apresenta relativa toxidez para os adultos, pois é rapidamente excretado pelos rins. Entretanto, concentrações maiores que 10 mg/L de nitrato, expresso como nitrogênio (NO3-N), podem ser fatais para crianças com idades inferiores a seis meses e causar problemas de saúde em animais. Em crianças, nitrato é convertido a nitrito, que se combina com a hemoglobina no sangue, formando metahemoglobinemia, e causando a síndrome do bebê azul. Também, outros problemas podem ser causados pela formação de nitrosaminas77 cancerígenas. Portanto, a fim de se evitar esses distúrbios, estabeleceu se um limite máximo de 1,0 mg/L de N em água potável( Portaria 518/2001 Ministério da Saúde).

 Objetivo.

A prática tem como objetivo a determinaçãoda concentração de nitrito (NO2-) numa amostra desconhecida a partir da técnica de Espectrofotometria de UV-Visível, baseando-se na Lei de Lambert-Beer.

 Materiais utilizados.

 Espectrofotômetro visível;

 Balões volumétricos de 100 mL;

 Pipetas.

 Reagentes.

 Solução estoque de 100 ppm de nitrito;

 Reagente de cor.

 Procedimento Experimental.

Transferimos 10 mL da solução estoque para um balão volumétrico de 100 mL, e completamos o volume com água destilada. A partir desta solução de uso, preparamos uma série de soluções de concentrações variadas (soluções 01, 02, 03, 04 e 05), adicionando volumes de 1, 2, 3, 4 e 5 mL da solução de uso em uma balão de 100 mL. Completamos estes balões com água destilada, e em seguida adicionamos 2 mL do reagente de cor. Foi feita a homogeneização destas novas soluções.

A medição da absorbância foi feita em um espectrofotômetro visível, onde o branco das medições foi feito com uma solução de 2 mL do reagente de cor em 100 mL de água destilada. Em seguida o equipamento foi zerado e começamos a leitura das soluções para obtenção da curva de calibração. Utilizamos o comprimento de onda igual a 543 nm e a cubeta de quartzo com caminho óptico de 1cm.

Construímos o gráfico de absorbância em função da concentração de nitrito das soluções, onde obtivemos um gráfico com a concentração em mol/L e em mg/L. Com os dados obtidos fomos capazes de encontrar a concentração de nitrito da amostra desconhecida.

 

 Resultados e Discussão.

Após a diluição dos 10 mL da solução estoque de nitrito em um balão volumétrico de 100 mL obteve-se a solução de uso com concentração de 10 mg/L ou 2 x 10-4 mol/L.A concentração da solução de uso foi obtida a partir da equação de diluição:

C1 x V1 = C2 x V2

Onde C1, V1 e V2 já são conhecidos e valem 100 ppm (mg/L), 10 mL e 100 mL, respectivamente.

Logo:

100 mg/L x 10 mL = C2 x 100 mL

C2 = 10 mg/L

Para o cálculo da concentração molar da solução de uso de nitrito, inicialmente calculou-se a concentração molar da solução estoque por meio de uma regra de três simples:

1 mol de NO2- 46 g de NO2-

X  0,1 g de NO2-

X = 0,002 mol/L

Dessa forma, por meio da equação de diluição foi possível calcular a concentração da solução de uso de nitrito:

0,002 mol/L x 10 mL = C2 x 100 mL

C2 = 0,0002 mol/L

A partir da solução de uso de nitrito preparou-se 5 soluções de concentrações variadas com a adição de 1, 2, 3, 4 e 5 mL, respectivamente, em balões volumétricos de 100 mL, completando-os com água destilada. Após a preparação dessas soluções, adicionou-se cerca de 2 mL do reagente de cor, obtendo uma solução de cor rósea, porém com a intensidade da coloração variando de acordo com a concentração da solução, ou seja, a solução 05 apresentou uma maior intensidade e a solução 01 apresentou menor intensidade na coloração rósea.

Então, calculou-se as concentrações das 5 soluções preparadas utilizando a equação de diluição já mostrada acima. Obtemos os seguintes valores de concentrações:

• Solução 01:

Em mg/L:

10 mg/L x 1 mL = C2 x 100 mL

C2 = 0,1 mg/L

Em mol/L:

2,0 x 10-4 mol/L x 1 mL = C2 x 100 mL

C2 = 2,0 x 10-6 mol/L

• Solução 02:

Em mg/L:

10 mg/L x 2 mL = C2 x 100 mL

C2 = 0,2 mg/L

Em mol/L: